石墨炉原子吸收光谱仪测定食品添加剂中的铅

　　铅在自然界中大多以化合物的形式存在，食品中铅的来源主要通过以下几方面：自然环境存在的;环境中铅对食品的污染;食品加工过程的铅污染;食品容器、用具中铅对食品的污染。铅在体内的代谢，铅由小肠吸收，膳食中钙、植酸和蛋白质可以阻碍铅吸收;铅的毒性及对人体的危害，引起急性中毒、造血系统损害、神经系统损害、肾脏损害、免疫系统损害、对骨代谢有影响、对内分泌有影响、生殖毒性、胚胎毒性、致畸致癌作用。

　　实验采用石墨炉原子吸收光谱法检测各类食品中铅的含量

　　仪器和设备：

　　SDA-100FG火焰/石墨炉原子吸收分光光度计(济南精测科技有限公司)，所有功能由电脑控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能，适应对精确测定的自动化的追求。

　　铅空心阴极灯。

　　试样预处理：

　　在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

　　粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

　　蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

　　试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)：

　　1.压力消解罐消解法：称取1g～2g试样(精确到0.001g，干样、含脂肪高的试样<1g,鲜样<2g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2mL～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。

　　2.干法灰化：称取1g～5g试样(精确到0.001g，根据铅含量而定)于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6h～8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。

　　3.过硫酸铵灰化法：称取1g～5g试样(精确到0.001g)于瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g～3.00g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃±25℃恒温2h,再升至800℃，保持20min，冷却，加2mL～3mL硝酸，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。

　　4湿式消解法：称取试样1g～5g(精确到0.001g)于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。

　　仪器参考条件：

　　波长 283.3nm，

　　狭缝 0.2nm～1.0nm，

　　灯电流 5mA～7mA，

　　干燥温度 120℃，20s;

　　灰化温度 450℃，持续15s～20s，

　　原子化温度 1700℃～2300℃，持续4s～5s，

　　背景校正为 氘灯或塞曼效应。

来源：实验与分析