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肉灌肠中亚硝酸盐的检测方案

2018-06-05 16:09:49
  一、概述

  亚硝酸盐在肉类制品中作为发色剂限量使用,让肉制品看起来红红的好看,但是人类食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高,中毒事件也经常发生。

  肉灌肠中亚硝酸盐检测可以用离子色谱法和分光光度法,本文主要说明分光光度法。

  二、方案介绍

  1、测定标准及方法

  GB 5009.33-2016,分光光度法

  2、所需仪器及试剂

  722S可见分光光度计、十分之一电子天平、电炉、水浴锅、常用玻璃仪器等,

  饱和硼砂溶液、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、亚硝酸钠标准使用液、氨基苯磺酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液等。

  3、实验步骤

  试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。具体如下:

  (1)前期准备

  用烧杯盛水并用电炉加热至沸腾,备用(制备70度左右的水);

  水浴锅打开电源,让水沸腾,备用;

  取出肉灌肠切开,并剁碎,用电子天平称取5g试样置于500 mL容量瓶中,加12.5 mL 饱和硼砂溶液,搅拌均匀,加入70℃左右的水约300 mL,于沸水浴中加热 15 min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。

  (2)提取净化

  往样品瓶中加入5 mL 亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入 5 mL 乙酸锌溶液,混匀并振荡提取液,加水至刻度,摇匀,放置30 min,除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备用。

  (3)样品测定

  吸取40.0 mL 上述滤液于50 mL 带塞比色管中,另吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 亚硝酸钠标准使用液(相当于0.0μg、1.0μg、2.0 μg、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0 μg、12.5 μg亚硝酸钠),分别置于50 mL 带塞比色管中。

  于标准管与试样管中分别加入2 mL 对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3 min~5 min 后各加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15 min,用2 cm 比色杯,以零管调节零点,于波长 538 nm 处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。

  4、计算公式及结果

  按照标准曲线,输入吸光度求出浓度A(ug),然后按照下列公式计算出肉灌肠中的亚硝酸盐含量mg/kg,通过计算查看样品中的平均含量。

  国家限量值30mg/kg,如果计算结果大于30mg/kg,则该样品中亚硝酸盐超标。分光光度法加标回收率在98.5%以上。

  三、小结

  购买肉灌肠时对颜色鲜艳、特别好看的肉制品,最好谨慎购买。

  但是腊肠熏肉不一定亚硝酸盐超标,肉类食品加工中,亚硝酸盐允许在法定范围内、按照许可安全剂量使用,以防止病原微生物生长、保持肉类色泽,会有利于肉类的保存和运输。

  比如我们常吃的火腿肠、腊肠、熏肉等,只要是正规产品,食用适量,就不用担心安全问题。

来源:实验与分析

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