校准?检定?内校?外校?

　　为什么要进行仪器校准?因为测量仪器按惯例属于一类仪器，在人为从事测量活动时候仪器会老化会受到自然环境的影响，比如灰尘、温度的影响。有时候仪器还会有误差，只有通过定期检查才能发现仪器的问题，同时能保证测量结果的精度。

　　打个比方说，仪器检测就像人的身体每年都要进行一次的体检一样，体检中心不是要给你治疗你身体的某个缺陷，而是告诉你身体的本身存在着什么问题，而那张体检结果单就像是我们的仪器校准证书一样，告诉了你的身体是否健康，仪器校准中心的工程师们就像是给你体检的医师一样，给你的仪器做全方位的检查，出具一定的证明。质量监督与仪器检测关系着你企业的发展，建议你每年还是定期做彻底的校准。

　　何为校准(检定)

　　校准(检定)：在规定条件下，为确定测量仪器、测量系统的示值、实物量具或标准物质所代表的值与想对应的由参考标准确定的量值之间关系的一组操作。 检定是为评定计量器具的计量特性，确定其是否符合法定要求所进行的全部工作。

　　内部校准和外部校准

　　校准结果的评估

　　仪器的校准和维护是紧密联系的

　　常用分析仪器的维护保养

　　液相色谱仪的维护保养

　　①对高压泵应定期(如每月)进行润滑，从而减轻泵的运动部件的磨损。

　　②仪器连续使用时，泵较容易启动，但在更换贮液槽或者泵长期不用时，则开始分析前要采用注液启动。

　　③更换溶剂时，必须小心。在更换不混溶的溶剂时，应先用与原溶剂和欲更换溶剂都相溶的溶剂对系统冲洗两遍，然后再用新溶剂冲洗两遍。

　　④不锈钢制成的零件易受卤盐和强氧化剂(其中包括含锰、铬、镍、铜、铁和钼的水溶液)的浸蚀，这些溶液不能作为流动相。如果一定要用腐蚀性的盐类作流动相，需事先用硝酸对不锈钢零件进行钝化处理，以提高其耐腐蚀的能力。

　　⑤当仪器不使用时，为安全起见，通常需要切断主电源开关，但电源仍将继续向RAM电池充电，因此，不管仪器断电多久，所有的程序均可被存储下来。然而，如果使用水溶性缓冲剂(特别是含有诸如卤化物之类的腐蚀性盐类)时，泵在仪器停置的期间内应保持运转。如果腐蚀性盐在系统内保持不动，则会严重的减少不锈钢元件的寿命。

　　柱子的维护

　　由于高效液相色谱柱制作困难，价格昂贵，因此，为了延长柱子的使用寿命，应注意以下几点。

　　①应满足固定相对流动相的要求，如溶剂的化学陛质、溶液的pH值等等。

　　②在使用缓冲溶液时，盐的浓度不应过高，并且在工作结束后要及时用纯溶剂清洗柱子，不可过夜。

　　③样品量不应过载，被沾污的样品应预处理，最好使用预柱以保护分析柱。

　　④当柱前压力增加或基线不稳时，往往是柱子被沾污所致，可通过改变溶剂的办法使不溶物溶解，从而使柱子再生。正相柱使用水、甲醇等极性溶剂;反相柱使用氯仿或氯仿与异丙醇的混合溶剂。

　　⑤流动相流速应缓慢调节，不可一次改变过大，以使填料呈最佳分布，从而保证色谱柱的柱效。

　　⑥柱子应该永远保存在溶剂中，键合相最好的溶剂是乙腈。

　　气相色谱议整机的维护保养

　　为了使气相色谱仪的性能稳定良好并延长其使用寿命，除了对各使用单元进行维护保养，还需注意对整机的维护和保养。

　　①仪器应严格在规定的环境条件中工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。 ②仪器应严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物以及其他物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。

　　③必须严格遵守开机时先通载气后开电源，关机时先关电源后断载气的操作程序，否则在没有载气散热的条件下热丝极易氧化烧毁。在换钢瓶、换柱、换进样密封垫等操作时应特别注意。

　　④仪器使用时，钢瓶总阀应旋开至最终位置(开足)，以免总阀不稳，造成基线不稳。

　　⑤使用氢气时，仪器的气密性要得到保证;、流出的氢气要引至室外。这些不仅是仪器稳定性的要求，也是安全的保证。

　　⑥气路中的干燥剂应经常更换，以及时除去气路中的微量水分。

　　⑦使用氢火焰离子化检测器时， “热导”温控必须关断，以免烧坏敏感元件。

　　⑧使用“氢焰”时，在氢火焰已点燃后，必须将“引燃”开关扳至下面，否则放大器将无法工作。

　　⑨要注意放大器中高电阻的防潮处理。因为高电阻阻值会因受潮而发生变化，此时可用硅油处理。方法如下：先将高电阻及附近开关、接线架用乙醚或酒精清洗干净，放人烘箱(100℃左右)烘干，然后把1g硅油(20l～203)溶解在15~20mL乙醚中(可大概按此比例配制)，用毛笔将此溶液涂在已烘干的高阻表面和开关架上，最后再放人烘箱烘上片刻即可。

　　⑩气化室进样口的硅橡胶密封垫片使用前要用苯和酒精擦洗干净。若在较高温度下老化2～3h，可防止使用中的裂解。经多次使用(20～30次)后，就需更换。

　　pH计的维护

　　(1)酸度计应放置于清洁、干燥的室内，严防灰尘及腐蚀性气体侵入。所以一般不要放在化学实验室内使用。

　　(2)仪器的输入端(即玻璃电极插口)，必须保持清洁，不用时要将接续器插入，以防灰尘及湿汽侵入。在环境湿度较高的场所使用时，应把电极插头用干净布擦干。

　　(3)仪器在按下读数开关时发现指针打针时，应放开读数开关，检查量程选择及校正开关位置及其它调节器是否适当，电极头是否浸入溶液。

　　(4)在使用过程中，切不可太用力拨动旋钮或猛按开关，以免损坏零件，温度调节旋钮转动时更应轻轻转动，以防止移动紧固螺丝的位置，影响pH测定准确度。

　　(5)当被测讯号较大，使指针超出表头刻度时，应转动量程选择及校正开关使指针指示在表头刻度范围内，并需等待一分钟左右，使指针稳定后才能读数。

　　(6)测定时若发现读数经常缓慢变化时，可以拆开底板用电吹风等工具加热读数开关，使凑数开关干燥，但温度不得超过60℃。

　　(7)为了保持仪器内部干燥，如果长时间不使用时，每隔一段时间要通电预热一次，以防止仪器零件因潮湿霉变或漏电，影响仪器性能。

　　实验室应指定相应的仪器负责人或校准小组，负责按计划安排仪器的校准和维护，确保校准和维护工作能够及时执行，使仪器始终处于良好的运行状态。仪器的使用者应按照仪器的标准操作过程进行仪器分析，在使用前检查仪器是否在标准有效期内，当仪器发生故障应及时，应通知仪器负责人。

　　分析仪器性能的定期技术鉴定和校验是合理使用仪器、保证分析校验结果的准确性和可靠性所必须进行的工作，在分析仪器的使用过程中，如发生异常现象，应立即停止使用，及时对其性能进行技术鉴定和校验，以此确定该仪器是否保级使用或降级使用或淘汰，与分析检测有关的计量仪器，在使用过程中，必须按规定期限进行检定校准，以保证其计量值传递的可靠性。

来源：实验与分析