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开光复明丸的薄层色谱鉴别研究

2018-06-05 15:19:09
本品开光复明丸来源于《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第3册收载品种。是由栀子、黄芩等18味中药组成的复方制剂,具有清热散风、退翳明目等作用。用于肝肺热盛引起爆发火眼,红肿痛痒,眼睑赤烂,云翳气蒙,羞明多眵等治疗。为有效控制其成品质量,对其成品中主要成分黄连、黄柏、大黄、防风、当归、赤芍、冰片进行了薄层色谱鉴别研究。实验结果表明,该方法简便可行,重现性好,薄层图谱清晰,阴性对照无干扰。检索近几年的相关文献,未曾发现有关开光复明丸制剂质量控制的相关报道,现将有关开光复明丸的薄层色谱鉴别研究的具体方法报告如下。

1 实验材料

ZF型紫外透射反射分析仪;硅胶G薄层板(100mm×100mm);层析缸;黄连、黄柏、大黄、防风、当归、赤芍、冰片对照药材和盐酸小檗碱对照品(均购自中国药品生物制品检定所);开光复明丸三批(批号分别为:6013834、6013835、6013836,同仁堂制药厂提供);实验用化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 黄连、黄柏的鉴别[1] 取本品1丸,剪碎,加甲醇20ml,超声处理20min,滤过,滤液挥至2ml,作为供试品溶液。另取黄连、黄柏对照药材各0.1g,分别加甲醇 10ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方比例,同供试品溶液制备方法制备缺黄连的阴性对照溶液、缺黄柏的阴性对照溶液和黄连、黄柏都缺的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述7种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6:3:2:1.5:0.3)为展开剂加入双槽展开缸中,另一槽加入等体积的浓氨试液,预平衡15min,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图1)。

2.2 大黄的鉴别[1,2] 取本品1丸,剪碎,加甲醇20ml,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30min,立即冷却,用乙醚分 2次振摇提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再按处方比例,同供试品溶液制备方法制备不含大黄的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述3种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30℃~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。阴性对照溶液无上述斑点(见图2)。

2.3 防风的鉴别[3] 取本品4丸,剪碎,加二氯甲烷30ml,浓氨试液2ml,加热回流1h,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材 0.5g,同法制成对照药材溶液。再按处方比例,同供试品溶液制备方法制备不含防风的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图3)。

2.4 当归的鉴别[1] 取本品2丸,剪碎,加乙醚30ml,加热回流1h,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再按处方比例,同供试品溶液制备方法制备不含当归的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图4)。

2.5 赤芍的鉴别[1] 取本品2丸,剪碎,加乙醇30ml,加热回流2h,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,1g,内径1cm) 上,用乙醇10ml洗脱,收集洗脱液,蒸至1ml,作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g,加乙醇10ml,振摇5 min,滤过,滤液蒸至1ml,作为对照药材溶液。再按处方比例,同供试品溶液制备方法制备不含赤芍的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005 年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图5)。

2.6 冰片的鉴别[4] 取本品1丸,剪碎,加乙酸乙酯15ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸至1ml,作为供试品溶液。另取冰片对照药品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg 的溶液,作为对照品溶液。再按处方比例,同供试品溶液制备方法制备不含冰片的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述3种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图6)。

3 讨论

本试验中对其成品中主要成分黄连、黄柏、大黄、防风、当归、赤芍、冰片进行了薄层色谱鉴别研究,均采用了阴性对照试验,结果表明,各检出成分不受处方中其他群药的干扰,图谱完整,方法稳定,斑点清晰,专属性强,重现性好,可作为开光复明丸制剂的有效定性鉴别方法。(本文图片见封三)

【参考文献】

1 国家药典委员会.中国药典,一部.北京:化学工业出版社,2005,3.

2 国家药典委员会.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集.广州:广东科技出版社,1993,124;109.

3 吕武清,龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别.北京:人民卫生出版社,1996,34.

4 郭丽红,郑国钧,郭琪,等.三七消痔栓的薄层色谱鉴别研究.中国药事,2009,23(12):1208-1209.

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来源:实验与分析

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