开光复明丸的薄层色谱鉴别研究

本品开光复明丸来源于《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第3册收载品种。是由栀子、黄芩等18味中药组成的复方制剂，具有清热散风、退翳明目等作用。用于肝肺热盛引起爆发火眼，红肿痛痒，眼睑赤烂，云翳气蒙，羞明多眵等治疗。为有效控制其成品质量，对其成品中主要成分黄连、黄柏、大黄、防风、当归、赤芍、冰片进行了薄层色谱鉴别研究。实验结果表明，该方法简便可行，重现性好，薄层图谱清晰，阴性对照无干扰。检索近几年的相关文献，未曾发现有关开光复明丸制剂质量控制的相关报道，现将有关开光复明丸的薄层色谱鉴别研究的具体方法报告如下。

1 实验材料

ZF型紫外透射反射分析仪;硅胶G薄层板(100mm×100mm);层析缸;黄连、黄柏、大黄、防风、当归、赤芍、冰片对照药材和盐酸小檗碱对照品(均购自中国药品生物制品检定所);开光复明丸三批(批号分别为：6013834、6013835、6013836，同仁堂制药厂提供);实验用化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 黄连、黄柏的鉴别[1] 取本品1丸，剪碎，加甲醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液挥至2ml，作为供试品溶液。另取黄连、黄柏对照药材各0.1g，分别加甲醇 10ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方比例，同供试品溶液制备方法制备缺黄连的阴性对照溶液、缺黄柏的阴性对照溶液和黄连、黄柏都缺的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述7种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6：3：2：1.5：0.3)为展开剂加入双槽展开缸中，另一槽加入等体积的浓氨试液，预平衡15min，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图1)。

2.2 大黄的鉴别[1，2] 取本品1丸，剪碎，加甲醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30min，立即冷却，用乙醚分 2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再按处方比例，同供试品溶液制备方法制备不含大黄的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30℃～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。阴性对照溶液无上述斑点(见图2)。

2.3 防风的鉴别[3] 取本品4丸，剪碎，加二氯甲烷30ml，浓氨试液2ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。再按处方比例，同供试品溶液制备方法制备不含防风的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)-乙酸乙酯(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图3)。

2.4 当归的鉴别[1] 取本品2丸，剪碎，加乙醚30ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再按处方比例，同供试品溶液制备方法制备不含当归的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图4)。

2.5 赤芍的鉴别[1] 取本品2丸，剪碎，加乙醇30ml，加热回流2h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，加在中性氧化铝柱(100～200目，1g，内径1cm) 上，用乙醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸至1ml，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g，加乙醇10ml，振摇5 min，滤过，滤液蒸至1ml，作为对照药材溶液。再按处方比例，同供试品溶液制备方法制备不含赤芍的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005 年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图5)。

2.6 冰片的鉴别[4] 取本品1丸，剪碎，加乙酸乙酯15ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸至1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照药品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。再按处方比例，同供试品溶液制备方法制备不含冰片的阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照溶液无上述斑点(见图6)。

3 讨论

本试验中对其成品中主要成分黄连、黄柏、大黄、防风、当归、赤芍、冰片进行了薄层色谱鉴别研究，均采用了阴性对照试验，结果表明，各检出成分不受处方中其他群药的干扰，图谱完整，方法稳定，斑点清晰，专属性强，重现性好，可作为开光复明丸制剂的有效定性鉴别方法。(本文图片见封三)

【参考文献】

1 国家药典委员会.中国药典，一部.北京：化学工业出版社，2005，3.

2 国家药典委员会.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集.广州：广东科技出版社，1993，124;109.

3 吕武清，龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别.北京：人民卫生出版社，1996，34.

4 郭丽红，郑国钧，郭琪，等.三七消痔栓的薄层色谱鉴别研究.中国药事，2009，23(12)：1208-1209.

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来源：实验与分析