气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用气相色谱法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。

1 仪器和试剂

1.1 仪器

岛津GC17A气相色谱仪,FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达);METTLER AE240电子分析天平;AS5150A超声波仪。

1.2 试剂、试药

麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%);心力丸(广东省药物研究所制药厂);无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯;压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm);柱温：200 ℃;进样口温度：210 ℃;检测器温度：225 ℃;载气：N2;流速：2 mL/min;柱前压：80 kPa;空气：300 mL;氢气：30 mL;尾吹：30 mL;分流:50∶1;进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。

图1 麝香酮对照品的气相色谱图(M.麝香酮)(略)

Figure 1 Gas chromatograms of muscone

图2 心力丸供试品的气相色谱图(M.麝香酮)(略)

Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills

图3 人工麝香阴性气相色谱图(略)

Figure 3 Gas chromatograms of negative sample

2.2 线性关系考察

精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀;再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mg·mL-1。

2.3 供试品溶液制备

取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。

2.4 测定方法

精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入气相色谱仪中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。

2.5 稳定性试验

取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。

2.6 精密度试验

取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。

2.7 重现性试验

取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。

2.8 回收率试验

精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中;取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。

2.9 样品测定

取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。

表1 麝香酮回收率试验结果(略)

Table 1 Recovery test of muscone

表2 样品测定结果(略)

Table 2 Assay test of samples

3 讨论

3.1 提取方法的选择

分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全;在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h;在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。

3.2 色谱柱的选择

曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。

表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)

Table 3 Muscone contents from two batches of extractions

【参考文献】

[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.气相色谱法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.

[2] 林巧玲,卓婷.气相色谱法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.

[3] 袁劲松,汤翠娥.气相色谱法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.

[4] 邹巧根,苏建俊.气相色谱法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.

[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

来源：实验与分析