OilPrep 8实现高通量样品制备

润滑油中磨损金属的分析可为大规模使用润滑油的行业显著节约成本，如石油和天然气勘探、重型设备操作、采矿和木材工业、航空航天和环保检验等机构。在这些行业中，润滑油测试的重点在磨损金属（表明机械零件的恶化）、添加剂金属（金属添加剂的添加可增强润滑）和污染物金属（由污垢或冷却液产生的外来金属）等关键领域。磨损金属分析，可延长更换液体的寿命，最大限度地减少意外操作时间，确定零件损坏或即将发生的故障，还可以减少环境废物的产生。

为提高磨损金属分析程序的分析能力，珀金埃尔默公司推出了新型高通量的OilPrep 8油稀释设备，配备超声波液位检测器（专利申请中）和8个吸头的Varispan移液臂，可选择快速“即时”重新格式化，并在不同大小的容器中稀释样品。OilPrep 8油稀释装置提供完全自动化的分析，如ICP（电感耦合等离子体）的样品制备。自动化的样品制备与卡特彼勒公司S·O·SSM（预定石油服务）计划、军事JOAP（联合石油分析程序）和ASTM（美国测试和材料协会）的方法兼容（如油筛查方案）。

本文介绍了Oilprep 8油稀释设备的液体处理性能，分析结果经石油样品和认证双盲的参考标准样进行了确定。

吸液性能测试

材料和方法

选择煤油溶剂（试剂级，Sigma-Aldrich公司）和两个市售30W和90W油代表目前的测试实验室中的机油粘度范围，采用手动制备的标准曲线（重量与体积）测定液体的相对密度。使用OilPrep 8油稀释器（带有的8吸头的Varispan移液臂，VersaTip选项，和1 ml的一次性吸头），移取300~900μl油样到立式的1.5ml离心管中（爱思进生物科技公司）。煤油样品使用珀金埃尔默特氟隆涂层的Versa吸头被吸入到17mm小瓶(VWR)中。将使用仪器分配后的每管重量都进行测量。重量和体积的结果与之前手工稀释做出的密度曲线比较从而得以验证，将分配体积和要求的体积数据绘制成图。

结果与讨论

移液油样品自动化制备目前存在着几个挑战性问题。是否具备准确移取润滑剂样品的能力可直接影响后续的工作以及所有磨损金属筛选程序的最终成效。此前的液体检测方法受到非极性样品、粘度、颜色、密度或室温照明等因素的限制。液位传感则能最大限度地减少枪头淹没深度，减少样品粘附针尖外观，从而提高移取样品的精度，消除样品之间的转移影响。OilPrep 8油稀释装置使用了非接触式超声波液位检测（专利申请中），成功克服了上述挑战。WinPREP软件的液体处理性能文件可定制移液参数。使用定制设置WinPREP可定制多个性能文件库（如移液速度、斜坡、偏移、延迟时间和空气间隙）来优化仪器的性能。在OilPrep 8油稀释装置中，性能文件可处理各种粘度范围、颗粒大小和密度。为了证明其结合使用超声波液位和性能优化文件的能力，吸取了超出一定范围体积的溶剂油和煤油，油和煤油吸取测量精度均在4％以内或更低要求的范围内，如图2所示。数据代表使用1ml一次性吸头（吸取油样）或固定吸头（吸取煤油，珀金埃尔默Versa吸头），与优化的WinPREP软件性能文件时，移液器在整个移取范围内的精度。

双盲标准

材料和方法

使用市售磨损金属的性能测试项目（WM-PTP）双盲标准（VHG Labs公司）来验证已完成的耐磨金属样品制备（油胶，随后用溶剂稀释）。应用OilPrep 8油稀释装置和优化的性能文件以及1ml一次性吸头将标准稀释10倍，一式3份。重复样品用手动稀释作为仪器稀释的比较，对稀释样品使用珀金埃尔默Optima 4300V ICP-OES进行评估。由此产生的数据被绘制成图，为每百万分之一（ppm）包含在稀释标准内的个别金属类型，数据由卡特彼勒S·O·SSM服务实验室提供。

结果与讨论

WM-PTP为分析实验室设计提供了一种方法，即在对认证的参考材料测量分析时监测其分析性能的方法。其参考标准是包含了已知元素成分及其精确浓度的油样，该参考标准系列的制备均采用OilPrep 8油稀释装置。ICP-OES分析结果均在可接受范围内。稀释VHG PTP的参考标准可接受的准确度范围是：在浓度大于20ppm时为±10％，在浓度小于10ppm时为标准值±1ppm。结果表明，手动稀释标准样品在浓度大于10ppm时，其准确度在5％以内。VHG PTP双盲标准手动制备和OilPrep 8油稀释装置制备后，应用珀金埃尔默Optima 4300V ICP-OES分析，两个代表性数据（A和B表示）设定如图3所示。

油样分析

材料和方法

使用24个未知油样对吸液性能的重复性进行了检测。应用Optima 4300V ICP-OES对15种磨损金属（铬、铜、铁、钾、镁、钠、钼、镍、铅、磷、硅、锡、铝、钙和锌）进行了鉴别和浓度测定。分别运行两次，并进行浓度（ppm）曲线的绘制。通过线性回归分析来评价其重复性。以上数据由卡特彼勒S·O·SSM 服务实验室提供。

结果与讨论

为证明自动油样制备装置的实用性，将使用的油样提交到卡特彼勒的S·O·SSM服务实验室，使用OilPrep 8油稀释装置进行处理，分析其中的磨损金属元素的浓度。重复运行样品以及后续的分析，用于重复性评价，每个样品的浓度都绘制成图。线性回归显示：重复运行具有良好的重现性（斜率=1.024，R2=0.997，如图4所示），数据代表两次连续运行24个样品的15种磨损金属污染物的测定浓度（ppm）。

小结

自动化液体处理的持续进步，解决了高通量润滑油筛查程序不断增加的需求问题。自动化的样品检测提供了可减少时间和劳动力的高度可靠、可重复性的方法。使用OilPrep 8油稀释装置有效制备的样品，其ICP-AES分析结果与手动稀释制备的样品相同。利用超声波液位检测，该装置已被证明可准确用于各种粘度的油样和溶剂。

OilPrep 8结合了移液功能，液位检测引入了可控接触吸液能力，可适应不同来源的样品取液体积的变化。装置在进行油样分配处理时具有优越的运行重复性，使用一次性吸头选项，消除了转移和吸头清洗时间的浪费，使液体处理具有高度的准确性和精度。