色谱常用检测器如何清洗?

　　在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将检检器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。

　　若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。

　　一、热导检测器TCD的清洗

　　将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1mL，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。

　　注意：不能向检测器中注射卤代溶剂!

　　对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。

　　二、氢焰离子化检测器FID的清洗

　　当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。

　　当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸(300-400#)打磨，再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1：1)，也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。

　　注意：勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。

　　洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。

　　三、电子捕获检测器ECD的清洗

　　电子捕获检测器中有放射源，通常为Ni63，因此要特别小心。

　　先拆开检测器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

来源：实验与分析