常用色谱仪的维护与保养

2018-05-29 10:56:51

　　理化分析实验室的最主要固定资产便是大型分析仪器，大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉。发生故障，不应该在仪器有故障反映时才想到对仪器进行维护与保养，而是应时刻注意。总结来讲，影响分析仪器的可持续运行主要因素有：

　　1.易损件清理更换不及时;

　　2.硬件使用不科学;

　　3.仪器本身选购及配置不当。

　　下面分别就气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及常用维护：

　　第一部分：气相色谱仪

　　在使用气相色谱仪时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例)，使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是气相色谱工作者的基本功，但是至少有一半的问题与之相关。

　　问题1：漏气

　　进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。

　　问题2：固定位置不准：

　　这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具，有些则没有。

　　问题3：清理更换不及时

　　这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体表现就是污染。如：进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。

　　对策：

　　定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是最好的处理方法。我觉得，最好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再处理问题。

　　同一台机，同一根柱，在同一流量，同一柱头压下，应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。(仪器的信号远不只检测信号那么简单，它不仅表述了实验对象，也表述了仪器本身的状态)

　　例1：装柱后，通上一定的流量，柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高，可能是柱头堵塞。如果低，可能是漏气或柱断裂，漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音，柱断裂可以很容易看出来。

　　例2：流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生，原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否是这个原因的方法就是进空白溶剂，如果信号比平时低了很多，而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这个原因，这时只能关机清洗。

　　例3：流量正常，柱头压正常，在三温(OVEN，INJ，DET)到达设定值后，但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分：进样口污染，柱污染，检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应)，但是处理方法却一致：停机——清洗--升温烤。我建议每次清洗最好把检测器和进样口都处理一下，毕竟最耗时间的是降温升温。

　　以上三个例子都强调了一个“与平时不同”，这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。(不同检测器有不同的特性，以上针对FID)

　　第二部分气质联用仪

　　气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合，它常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。

　　毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：

　　需要注意的有：

　　1.伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行;

　　2.垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈;

　　清洗离子源时打开腔体后密封不严：

　　门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。

　　平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。

　　溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。

　　另一个可能造成严重后果的行为是：没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。

　　在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通气相一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，最好也不要由用户动。

　　气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是:换机油和分子筛。

　　第三部分液相色谱仪的维护

　　1. 泵：

　　泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵，基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳：

　　1)选择优质的溶剂和试剂，在进入仪器前用 0.45μm 膜过滤，并进行脱气处理;

　　2)泵开始使用时，一定要用合适的流动相彻底清洗干净;

　　3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈，经常清洗进液处的微孔滤头;

　　4)改变流动相时，应注意沉淀的产生，以防止泵堵塞;