食品安全检测前处理解决方案之维生素测定

　　中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会及国家食品药品监督管理总局于2016年12月23日发布的GB 5009.82-2016 《食品中维生素A、D、E的测定》在2017年6月23日正式实施。

　　新标准第一法适用于食品中维生素A和维生素E的测定;第二法适用于食用油、坚果、豆类和辣椒粉等食物中维生素E的测定;第三法适用于食品中维生素D2和维生素D3的测定。

　　那我们知道，食品试样在分析检测之前，需要进行样品的前处理，而样品前处理的时间可能会占用整个检测过程60%的时间，并且最终结果的误差50%可能来源于前处理过程。那么，针对新标准，IKA的前处理设备如何帮忙实验人员提高前处理的效率及准确性呢?让我们通过对新标准的解读，来品味IKA的前处理解决方案吧!

　　第一法 食品中维生素A和维生素E的测定 反相高效液相色谱法

　　实验流程

　　试样制备->试样处理->皂化->提取

　　->洗涤->浓缩->色谱柱分离->样品测定

　　GB 5009.82-2016对样品前处理的要求：

　　1.1 试样制备： 试样经过缩分、粉碎或均质后，避光冷藏保存

　　Tube mill 100试管研磨机

　　可配备多个研磨杯，适合批量样品的研磨

　　程序控制，确保不同批次试样研磨重复性

　　T25 digital分散机

　　适合蔬菜、水果、肉等不同类试样的均质

　　特殊的锯齿形刀头，解决试样缠绕问题

　　1.2 皂化： 取粉碎后的2~5g固体样品或50g均质后的液体样品于150ml平底烧瓶中(含淀粉试样需加入淀粉酶，于60℃恒温水浴中避光震荡30min)再加入抗坏血酸、BHT、氢氧化钾等溶液，边加边振荡，混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30min。

　　注：如皂化液冷却后，液面有浮油，需适当延长皂化时间

　　ICC RO15多点磁力搅拌恒温水浴

　　完美实现搅拌混匀与水浴控温二合一，混匀更强劲、控温更精准，优化皂化过程

　　特殊的浴槽设计，液位高度32-72mm，避免小量样品漂浮

　　一次可实现15个样品的皂化

　　水浴与多点磁力搅拌器可独立使用

　　小技巧：皂化过程的避光处理，可在黄光区域内实现

　　1.3 提取： 将皂化液用30ml水转入250ml分液漏斗中，加入石油醚-乙醚振荡萃取 5min，下层液转移至另一250ml分液漏斗中，加混合醚液再次萃取。

　　HS 501往复式振荡摇床

　　批量萃取，AS501.2一次可夹持6个250ml分液漏斗

　　定时功能，确保重复性

　　重量高达26KG，避免振荡过程漂移

　　可选配多种夹具，满足不同应用

　　1.4 浓缩： 洗涤后的醚层滤入250ml的旋转蒸发瓶中，于40℃水浴上减压蒸馏至2ml醚液，取下蒸发瓶，用氮吹吹至近干。甲醇溶解蒸发瓶残留物，用于高效液相色谱测定。

　　RV10 auto control 旋转蒸发仪专利一定量蒸馏

　　精确定量浓缩 , 避免蒸干

　　批量样品浓缩