常用小型仪器的维护、保养经验

2018-05-29 10:32:28

　　实验室常用小型设备包括：天平、水分测定仪、超纯水机、PH计、电导率仪等，相比大型分析仪器，小型设备对环境条件要求相对少，但对于它们的维护保养却同样值得重视，以电子天平为例，无论是使用、维护、保养都应该谨慎对待，否则，称量稍有误差，就会导致后续的一系列分析数据失去参考价值。本文今天主要针对电子天平、PH计(酸度计)、紫外可见分光光度计、电导率仪等小型仪器的维护、使用、及保养原则予以整理。

　　一、电子天平的使用、维护、保养

　　1.使用条件：

　　称量台：稳固的实验台或石台，不得用铁板制品、塑料和玻璃制品的材料。

　　工作室：只有一个出入口(防止空气对流);窗户数量尽量少(避免阳光直射)

　　温湿度：温度要求15-30oC(并尽可能保持稳定)、湿度30-65%RH(尽量保持在50% RH)

　　空气：避免空调或风扇直吹天平，并避免将调温、除湿设施安放于天平附近。

　　2.操作注意事项：

　　调平：使用天平前应首先检查气泡是否在水平仪的中央，必要时调节调平螺丝直至水平。

　　称量之前天平必须预热30分钟以后方可称量; 自校：带有自校功能的天平在一系列称量之前要进行仪器自校已提高称量的准确性和稳定性;不能用手直接接触被称物体或将手伸入称量间，以防止被称物体或称量间温度、湿度发生变化; 电子天平不能直接称取过冷、过热、腐蚀性物品; 电子天平应远离磁场;天平在挪动位置或故障修复后均需重新进行校准; 无论任何时候切勿让风吹入称样室内。

　　3.维护与保养：

　　称样室与称样盘的清洁。用柔软的毛刷将天平内的杂物清理干净后用布蘸少许肥皂水轻轻地对天平进行擦拭。(且不可用有机溶剂如：酒精);

　　使用时要用清洁的称量容器;

　　若要更换配件或有不明原因的故障需要和供应商或厂家联系;

　　保持天平室内卫生，不可堆放杂物或经常出入。

　　4.期间核查：

　　期间核查周期：可根据使用频次制定，但最长时间不得超过半年。

　　核查内容：计量检定标志是否齐、清晰、牢固;检查天平的使用条件;检查天平是否水平; 天平四角误差: 将砝码依次加放在面积约等于承载器1/4的区域内，用标准砝码分别放4个区域重复称量至少3次，每点法定允许差为1.0e(根据不同精度等级e值、法定允许差、最大允差可在检定证书中查找)，由于环境条件影响一般情况最大允差小于1mg是允许的。(《0.0010g);重复性测试：用50%的最大称量进行重复测试至少3次，每点法定允差为1.0e，每次称量不得超过最大允差。

　　5.一般故障分析

　　天平不显示：天平未开启;未接上电源线;缺乏交流电源;发生暂时性干扰(可以关闭天平后再开启，或拆除电源线后再接回);工作电压调整错误;电源保险丝失效，可依照说明书进行更换或与供应商联系。

　　OFF信号只显示上半部分：暂时性电源中断，可按下控制杆;超过最大量程;天平开启时，称量盘上有物件。(移走物件) 。

　　称量的结果不稳定：天平室或称样室内气流太大(关闭挡风窗);天平放置的地方不稳定;天平室内留有手的体温;称量的物体并非处于室温。

　　二、PH计(酸度计)使用、维护、保养

　　1.使用条件：

　　稳固的实验台，仪器周围无强烈震动，无腐蚀性气体;电源应符合仪器规定的电源电压;环境温度控制在20-30 oC。

　　2.操作注意事项:

　　测定前仪器至少预热30分钟;

　　在测定样品前必须按操作规程对电极进行常规校准一般选用(三组)PH为4.01/6.86/9.00的缓冲溶液进行校准;

　　如果所用电极没有温度补偿应按照操作规程规定的测定温度对测定溶液的温度进行调整;

　　必须保证待测溶液混合均匀;

　　PH计(酸度计)为精密仪器，电极内有毛细管，更换溶液或搬动时动作要轻;

　　系列测定过程中每次更换溶液时，用蒸馏水冲洗电极后，再用干净的滤纸吸干电极上的水(注意：不得擦拭!因为这样会产生极化和响应迟缓现象);

　　小心使用电极，请勿将之用作搅拌棒。在拿放电极时请勿接触电极膜。电极的损伤会导致精度降低和响应迟缓现象;请勿使用超过保质期的缓冲溶液，同时用剩下的缓冲溶液不可倒回试剂瓶。

　　3.电极的保养：

　　请勿使电极填充液干涸，因为这样可能导致电极的永久损伤。将装有(3mol/L的氯化钾)正确填充液的电极竖直放置，并周期性的更换全部填充液;

　　要长期存放电极必须选用合适的电极存放盒，盒内充满填充液，最好盖住填液孔;

　　电极响应缓慢或不精确时可以用蘸有丙酮或肥皂水的脱脂棉擦去电极表面的污垢;0.1MHCI浸泡过夜。

　　4.常见故障：

　　显示-----(测定超出范围)：检查电极是否连接 ;检查电极是否浸入样品;检查电极保湿帽是否移走;更换电极。

　　读数不稳定：检查电极填液孔是否打开;检查样品是否盖没接口;检查电极液接口是否存在气泡;清洁或更换电极接口。

　　响应缓慢：检查电极填液孔是否打开;检查溶是否处于不同温度;避免在两次测定之间擦拭电极;样品本身离解力低也会导致响应迟缓;清洁/调节电极。

　　读数不正确：检查是否使用正确的校准缓冲溶液;检查缓冲溶液是否超过保质期或被污染。

　　5.期间检查：

　　每次使用前必须反复校准电极，并利用校准液进行反测，使其达到检测要求。

　　三、紫外可见分光光度计的使用、维护、保养

　　1.使用条件：应放在稳定的地方、不受震动的影响;确保没有过大的气温变化;避免受太阳光的直射及气流的干扰。

　　2.开机步骤

　　启动电源开关，仪器显示"F7230"，预热30分钟;调节波长旋钮使波长移到所需之处; 按"CLEAR"键，仪器显示"YEA" 2.4 按"MODE"键，使显示τ(T)状态或A状态;四个比色皿，第一个放入参比试样，其余三个放入待测试样，将比色皿放入样品池内的比色皿架上，夹子夹紧，盖上样品池盖;将参比试样推入光路，按"100%τ" 键，至显示"T100.0"或"A0.000";打开样品池盖，按"0%τ"键，显示"T0.0"或"A E1"; 盖上样品池盖,按"100%τ"键,至显示"T100.0"或"A0.000";将待测试样推入光路,显示试样的τ(T)值或A值;按 "PRINT"键打印数据。

　　3.操作注意事项：

　　每次测量前,检查波长是否所需值;比色皿在盛装样品前，应用所盛装样品冲洗两次，测量结束后比色皿应用蒸馏水清洗干净后放起。若比色皿内有颜色挂壁，可用无水乙醇浸泡清洗;向比色皿中加样时，若样品流到比色皿外壁时，应以滤纸。

　　4.维护保养：

　　维护部位：工作室、干燥间;维护计划：每半个月至少更换一次干燥剂，更换频率视测量环境而定;每次用完后对工作室要进行清理，将比色皿清理干净最好用洗液浸泡过夜，防止比色皿被污染;3使用完毕后切断电源，待仪器冷却后罩上仪器罩。

　　5.一般故障处理：

　　电源开关指示灯不亮、数显不亮、数显不稳：电源未接通，保险丝断，预热时间不够，交流电压不稳，干燥剂失效，环境振动过大，空气流速过大或周围光线太亮，仪器漏光;数显为“1”后面三位数字不亮：光能量过大，选择开关在A档打开试样室盖、或者测试时，溶液的吸光度大于“2.000” ;不能调零(0%T) 光门不能完全关闭;不能置(100%T) 光能量不够，光源灯损坏，比色皿架未落位。

　　四、电导率仪使用维护保养

　　1、开机电源线插入仪器电源插座，仪器必须有良好接地;按电源开关，接通电源，预热30分钟后，进行校准。

　　2、校准仪器使用前必须进行校准。将“选择”开关量程选择开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0μS/cm，至此校准完毕。

　　3、测量

　　3.1 选择相应常数的电导电极：在电导率测量过程中，正确选择电导电极常数，对获得较高的测量精度是非常重要的。可配用的常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型的电导电极。用户应根据测量范围参照表1选择相应常数的电导电极。