典型的GC-MS疑难杂症难不倒你!

2018-05-29 10:31:35

　　气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。比如，它们最主要的表现主是漏气而造成的抽真空不正常、出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔体开门时的密封圈。本文针对一些典型的GC-MS症状进行分析并提供解决办法，同样的维护保养也十分重要。一起来学习。

　　【MS的构造】

MS的构造

　　【接口】

　　一、常见问题及解决方法

　　毛细管柱接口问题

　　毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：需要注意的有：

　　1、伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。

　　2、垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈。清洗离子源时打开腔体后密封不严：门上的密封圈(岛津的是门，安捷伦的是盖)上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。

　　这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。

　　如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。

　　关于溶剂延迟

　　溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。

　　离子源问题

　　另一个可能造成严重后果的行为是：没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。

　　在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染析处理和普通气相一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。离子源一旦污染，后出现：重现性差、不能自动调谐、调谐报告出现灵敏度低、噪声大、高质量数强度降低、检测器电压增高等问题。

　　其他症状

　　症状1：灵敏度低：GC条件不适合、分流比不适当;背景高;隔垫、柱残留;EM需更换;真空不够;调谐不理想

　　污染严重：样品净化不够;载气不纯;GC系统污染;MS系统污染真空度低：空气泄漏;柱流量过大;泵故障效率低现象及可能原因：质量轴不正确：MSD没有足够时间平衡;实验室温度变化较大;MSD长时间未调谐;不正确的调谐文件前驱峰很大：推斥极电压过高;峰过宽;四极质量滤器极性不对;四极杆脏

　　症状2：M/Z502的相对丰度低于2%现象及可能原因：同调谐程序;MSD没有足够时间升温和抽真空;真空室漏气;离子源温度过高;柱流量过大;灯丝工作不正常;离子源脏;四极质量滤器极性不对。

　　二、气质的维护保养

　　机械泵的保养