不确定度评估，每个实验室都需要!

　　一个测量结果应有相应的表示测量结果质量的指标，以便于那些使用测量结果的人评定其可靠性。要测量就会有不确定度，测量结果的水平高低与测量结果的使用直接相关，所以测量结果的价值应有一个统一的度量尺度，国际上推荐使用的不确定度就是这种度量的尺度。

　　【相关定义】

　　不确定度概念首先于1963年由美国国家标准局计量学家提出，至今已得到广泛应用。在ISO 17025中也明确提出检测实验室需要对结果的不确定度进行评估，中国合格评估国家认可委员会也在CNAS-CL07:2006《测量不确定度评估和报告通用要求》中明确要求“检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估”。

　　不确定度的一般来源

　　对不确定度的来源进行分析过程中，建议以因果图为依据，并对照测试流程，确保各过程中引入的波动均纳入到了评估过程之中。一般而言，不确定度的来源有：

　　1. 被测量技术定义的不完整或不完善 例如，在使用经验方法时尤其应注意此点，明确对结果有影响的各因素的条件。

　　2. 环境条件的波动 例如，容量器具及所盛溶液由于温度的变化而引起的体积变化。

　　3. 样品的抽取、储存和处理 例如：总体不均匀，取样代表性不足，加之制样、样品储存过程中样品发生的可容忍变化。

　　4. 测量器具本身存在的法定允差 例如：分析过程中使用的天平、砝码、容量器皿、千分尺、游标卡尺等计量器具本身存在误差，一般符合标准规定的法定允差。

　　5. 测量器具示值或读数偏差 模拟式仪器读数存在的人为偏差，例如针对滴定管、移液管、模拟式分光光度计刻度重复读数的不一致;数字式仪表由于分辨力引入的指示偏差，例如，输入信号在一个已知区间内变动，却给出同一示值。

　　6. 标准物质的不确定度、基准试剂的纯度 标准物质的证书值一般具有一定的不确定度;基准物质的浓度一般规定了浓度的分布区间。例如在证书中：“金属铬的纯度为”99.99±0.01%。

　　7. 引用数据以及数据处理 原子量、理想气体常数、校正系数、换算系数等均具有一定的不确定度。例如根据IUPAC文件，K的原子量为39.0983，其扩展不确定度为0.0001。此外，对获取数据的处理也会带来一定的不确定度，常见的数据处理如工作曲线法和修约等。

　　8. 测量方法、测量过程对理想状态的模拟不佳 例如，标准物质、工作曲线基体与样品组成不匹配等。样品中物质与加入物质的回收率不一致等。

　　不确定度评定的必要性

　　不确定度愈小，测量水平愈高，测量结果的使用价值愈高;反之亦然。长期以来，误差和误差分析已成为评价测量结果质量的重要部分，但是大多数测量结果的误差都具有相对性。因此，用误差来定量表示测量结果的质量是不科学和不合理的，而测量不确定度作为测量结果质量的量化指标越来越受到世界各国测量领域的重视。我国实验室认可与国际的接轨，使在测量不确定度的表达和计算方面与国际建议相一致已势在必行。

　　作为检测实验室，它出具的检验结果(数据、参数)，尽管已经到了量值传递的末端，但它也是传递过程中的一个环节，可以说，前边的每一个传递过程提出的不确定度，都是为我们最终一个环节——检测结果的可靠性服务的，最终产品质量检验数据的可靠性到底有多高，检测人员应具备评价的能力。

　　作为进行校准的检测实验室，它的部分测量设备(也包括部分非标设备)是经过自校准后进行产品检测工作的，自校准的过程，是一个量值传递的过程，且不是在传递的末端，对于这个过程的不确定度的评定和对校准实验室的要求就同样重要。

　　作为一个综合性产品质量检测实验室，一般都是进行自校准的检测实验室，既要按照标准要求做好出具检测结果不确定度的评定，又要对自校测量设备的测量不确定度进行评定。能否做好这项工作，已成为评价一个实验室技术质量保证能力的重要要素。由此看来，每一个检验人员掌握这一评定技术能力是非常必要的。

　　评估不确定度都需要做什么?

　　1.实验室要有不确定度评估程序，就是制定《不确定度程序》的文件;

　　2.实验室要规定计算测量不确定度的方法，就是实验室如何评估不确定度;

　　3.对检测实验室(不是校准实验室)，关注四小点：

　　a)当检测产生数值结果，或者报告的结果是建立在数值结果基础之上，则需要评估结果的不确定度;

　　b)对每个适用的典型试验均应进行不确定度评估;

　　c)如果检测方法无法用计量学或统计学方法进行测量不确定度的评估，实验室至少应尝试识别不确定度分量，并作出合理评估。

　　d)若检测结果不是用数值表示(如合格/不合格，阴性/阳性，或基于视觉或触觉以及其他定性检测)，不需要进行不确定度评估。

　　4.对校准实验室，必须给出每一个测量结果的不确定度;

　　5.现场评审时会通过抽查典型试验不确定度评估报告、询问相关人员进行评审实验室不确定度的执行情况(考核的方式是抽查和询问);

　　6.不确定度的评估过程有缺陷或相关人员对评估过程解释不清，评审员会开不符合项(所以大家自己评估的不确定度大家自己一定要讲的明白)

　　不确定度评定的应用方法

　　测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数，称为测量不确定度。

　　测量误差和测量不确定度的区别

　　测量不确定度意味着对测量结果的可信性、有效性的怀疑程度，是定量说明测量结果的质量的一个参数。

　　不确定度的A类评定：用对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。

　　不确定度的B类评定：用不同于观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。

　　合成标准不确定度：当测量结果是由其他量的值求得时，按其他各量的方差或(和)协方差算得的标准不确定度(可以理解为一种误差分散性的平方为方差，两种误差共同产生的分散性称为协方差)。

　　扩展不确定度：扩展不确定度是确定测量结果过区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。即被测量的值以某一可能性(即置信水平)落入该区间中。

　　由于测量不完善和人们的认识不足，所得的被测量值具有分散性。为了表征这种分散性，测量不确定度用标准偏差表示。在实际使用中，往往希望知道测量结果的置信区间，因此规定测量不确定度也可用标准(偏)差的倍数或说明了置信水准的区间的半宽度表示。为了区分这两种不同的表示方法，分别称他们为标准不确定度和扩展不确定度。

　　报告中如何体现?

　　检测报告在以下情况下需要评估不确定度：

　　1.不确定度与检测结果的有效性;

　　2.不确定度与检测结果的应用有关;

　　3.当客户的合同中要求评估不确定度;(需要满足客户的要求)

　　4.不确定度影响到对规范限度的符合性时(比如：用检测结果判断产品合格不合格)

　　5.校准证书必须给出不确定度。

　　依据如下：

　　CNAS-CL01：

　　5.10.3.1检测报告

　　c) 适用时，评定测量不确定度的声明。当不确定度与检测结果的有效性或应用有关，或客户的指令中有要求，或当不确定度影响到对规范限度的符合性时，检测报告中还需要包括有关不确定度的信息;

　　5.10.4.1 校准证书

　　b) 测量不确定度和/或符合确定的计量规范或条款的声明。

　　小结

　　我国长期使用误差理论，测量不确定度的理论应用时间不长，一般要求实验室：(1)有完整详细的不确定度评定工作计划;(2)对人员进行过测量不确定度的培训;(3)建立维护评定测量不确定度有效性的机制;(4)编制测量不确定度评定的程序文件;(5)有测量不确定度的评定报告。开展好测量不确定度的评定，是实验室提高出具检验结果可靠性的重要保障，是我们工作的科学性和准确性的体现，是实验室专业技术水平高低的体现。

来源：实验与分析