长假后实验室仪器开机、安全注意事项

　　今天开工了!

　　实验室的仪器设备都要开机检查避免影响后面的正常工作哦～今天,这篇文章其实是我们放假之前发的停机注意事项。但是,做化学实验的都知道，我们正常情况开机和关机的顺序是相反的。所以,只要大家注意一些细节，这篇文章还是值得从头再学习一边的。另外,小编提示：上班由于是冬天首先检查一下整个实验室的水管的状况，是否是可以正常使用。再次，检查一下电路和气路看是否正常。有问题及时解决，防止影响后面工作。

　　下面具体的，大家各自参照具体的仪器，具体地去解决问题。

　　LC液相色谱篇

　　1.根据实验准备流动相，配制泵头清洗液10%甲醇水溶液，配制自动进样器洗针液10%甲醇水溶液;

　　2.开启氮气压力到0.6MPa，确保持续供气;(如未配置CAD/VEO检测器，请忽略此步骤)

　　3.依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关;

　　4.打开电脑，启动变色龙仪器控制器;

　　5.双击桌面变色龙软件Chromeleon 7图标进入软件;

　　6打开GAS ON，设定雾化器温度;(如未配置CAD/VEO检测器，请忽略此步骤)

　　7.泵排气泡(打开Purge阀，对每个通道单独排气泡)，排完气泡后记得关紧Purge阀;

　　8.设置流动相的比例及流速，点击“马达/Motor”开泵，平衡系统;(若流动相有用到缓冲盐，请先用10%甲醇水或乙腈水冲洗流路15min，再换成流动相分析时的比例);

　　9.设置柱温箱温度和进样盘温度(仅适用于WPS带T的型号);

　　10.清洗自动进样器：依次执行“灌注注射器/Prime Syringe”、“清洗缓冲环/Wash Buffer Loop”和“外部洗针/Wash Needle”命令， “外部洗针/Wash Needle”动作结束后点击“到进样位置/To Inject Position”让进样针回到针座;

　　11.如使用VWD/DAD检测器，打开氘灯或钨灯，设置检测用波长，采集频率与时间常数;(建议开泵5min之后再点灯)

　　12.如,使用ECD检测器，进入控制界面，点击自动归零，设置电位、数据采集频率;

　　13.如,使用FLD-3000检测器，设置池温，激发波长，发射波长。

　　LC-MS液质联用篇

　　质谱仪器关机停用，建议分三步：

　　1冲洗色谱柱，管路及喷针，停液相

　　质谱工作在Operator状态，取下色谱柱，换上两通,将液相流动相换成甲醇/水：

　　50/50 ，用0.8mL/min冲洗管路和喷针约30分钟，去除盐分残留,然后,用100%甲醇再冲洗10分钟。

　　2关高压，泄真空， 停质谱

　　-首先保证液相流速停止，然后,把去溶剂气温度设到最低值，待温度降到40℃后停止氮气。

　　-Standby 质谱，等30分钟，等仪器降温。

　　-Vent仪器，泄真空，确认分子泵转速降到3%以下。

　　-关质谱仪，液相电源开关，关质谱仪隔离阀。

　　3关闭气路及电源

　　关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源，关闭UPS。仔细检查一下实验室的水，电，气是否都已经关闭并清空废液，检查废气管的位置是否正常，关机完成。

　　ICS离子色谱篇

　　适用范围：

　　适用于带电导检测器的所有型号离子色谱仪。

　　开机过程：

　　1.打开氮气总阀，将分压调至0.2Mpa，再调节离子色谱仪上的减压表指针为3~6 psi;(如未配置氮气分压装置，请忽略此步骤)

　　2.打开仪器电源;

　　3.打开AS-DV或AS-AP电源;(如,未配置自动进样器，请忽略此步骤)

　　4.开启电脑，启动仪器控制器;(如,已勾选自动启动，请忽略此步骤)

　　5.双击桌面上的变色龙图标进入软件;

　　6.确认仪器联机状态是否正常;

　　7.排气泡;

　　8.开泵，设置流速;

　　9.打开RFC-30开关;(如未配置RFC-30，请忽略此步骤)

　　10.在RFC-30面板上，开启EGC开关，设置淋洗液浓度;(如,未配置RFC-30，请忽略此步骤)

　　11.在RFC-30面板上，开启CR-TC开关;(如,未配置RFC-30，请忽略此步骤)

　　12.一分钟后开启抑制器电流。

　　色谱柱保存篇

　　长假期间，建议将分析柱从仪器上拆下来保存：

　　(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封，避免保存溶液挥发)

　　反相色谱柱：

　　清洗完成后，将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水或储存于纯甲醇或乙腈中)。(若色谱柱有特殊要求，请参照说明书来操作)

　　正相色谱柱：

　　保存溶剂通常是含乙醇的正己烷，也可在常规清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。PA=90：10中，离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

　　氨基柱：

　　由于,氨基色谱柱的特殊性，如果,条件允许，在存放一段时间后，取出再冲洗过渡一下，可以帮助延长柱寿命。

　　保护色谱柱的最佳方式是遵照色谱柱说明书的使用范围来使用色谱柱，避免超限或者临界使用。即便是修饰过的宽pH范围色谱柱，也并不是说可以在极限附近无限制使用的。在使用前，请仔细阅读色谱柱说明书，仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!重要的事情说三遍。同样类型的色谱柱可能也会千变万化，但是它随盒子一起的说明书一定是最匹配它的。

　　元素分析光谱质谱仪器篇

　　iCAP Q系列ICP-MS

　　1.开机

　　打开Ar气钢瓶的开关，分压调至0.6MPa;

　　启动稳压电源开关，检查电源电压输出是否稳定和零地电压是否小于5V;

　　打开仪器左侧主电源开关-ON位置，此时,机械泵也会随之启动;

　　仪器需抽真空3-12小时。

　　2.点火

　　检查Ar气是否足够，He气是否足够;

　　启动Instrument Control程序，检查分析室真空度，等到真空达到6.0E-7mbar,涡轮分子泵转速达到1000左右;

　　打开排风,确认排风工作正常,风压在0.4-0.7mbar之间;

　　打开水循环开关;

　　检查进样系统是否安装正确;

　　单击ON\开→YES，此时,仪器会点燃等离子体并完成抽扩散区真空打开滑阀等一系列动作最后自动进入Operate\操作状态;

　　仪器点火稳定30分钟后，将进样管放入TuneB调谐液中，观察仪器信号是否能达到要求，如果,达不到要求，需要进行调谐;

　　当调谐完成后，即可开始进行测试。

　　iCAP6000/7000系列ICP-AES

　　Qtegra软件

　　1.开机

　　打开氩气并调节分压到0.6Mpa;

　　启动稳压电源开关、UPS开关等外部供电电源;

　　打开仪器左侧主机开关，等待2分钟左右，打开软件，与主机通讯，检查仪器状态;

　　重新开机后，仪器至少需要预热2小时。

　　2.点火

　　确认氩气储量和压力;

　　确认光室吹扫已达1小时以上;

　　开启排风;

　　开启循环水机并确认冷却水压力为40Psi;

　　打开Qtegra软件的“仪表盘”界面，确保各个连锁状态呈绿色;

　　检查并确认进样系统是否是否安装正确;

　　点击中央蓝色“仪器准备”图标，选择“预热15分钟”和“仪器最佳化”选项，点击“确定”仪器会自动完成点火、等离子预热、仪器最佳化等准备工作;

　　仪器最佳化完成后，检查仪器状态;波长偏差过大，需要进行校正，再重新最佳化;

　　仪器状态正常后，等离子体需稳定30分钟再进行测试。注: iTEVA软件

　　打开iTEVA软件的等离子状态中的仪器状态窗口，确认仪器的连锁状态是否达到点火要求;

　　打开iTEVA软件的等离子状态窗口，点击等离子开启点火;

　　iCE3000系列AAS

　　1.开机

　　打稳压电源开关、UPS开关等外部供电电源;

　　打开光谱仪主机电源，进行仪器预热，启动Solaar工作站进行通讯;

　　检查波长的漂移;

　　载入某个元素的方法;

　　安装该元素的空心阴极灯并设置灯信息，开灯预热30分钟;

　　调节光路，观察该元素的波长，保证示波差在正负0.2nm之内，否则需要校准光路。

　　火焰操作

　　1.开机过程

　　光谱仪与Solaar工作站联机后;

　　打开空气压缩机调节空气压力(30psi)及乙炔气阀调节压力(0.06~0.08Mpa);

　　打开排风;

　　安装Cu灯并设置灯信息，开灯预热30分钟;

　　编制或载入该元素的操作方法;

　　当点火指示灯闪动后，按住点火按钮，直至火焰点燃;

　　点火后稳定10分钟，吸喷1ppm的Cu溶液，检查仪器的灵敏度;

　　仪器灵敏度达到要求，即可开始测试;否则,需要进行仪器的调节，直到灵敏度达到要求，方可进行测试。

　　石墨炉操作

　　1.开机过程

　　打开光谱仪主机和石墨炉电源;打开Solaar工作站，进行通讯;

　　打开氩气(调节压力0.08-0.12Mpa);

　　打开循环冷却水机并确认水温设置在20-25度;

　　打开排风;

　　安装待测元素空心阴极灯并设置灯信息，开灯预热30分钟;

　　编制或载入该元素操作方法;

　　安装石墨管，准直进样针;清洗进样系统和空烧石墨管;

　　进单针溶液，检查仪器性能;

　　仪器状态正常，即可开始测试;否则仪器需要进行调整，直到满足测试要求。

　　原子荧光分光光度计(AFS)

　　一.操作步骤：

　　Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气;

　　二.注意事项：

　　1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气;

　　2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水;

　　3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油;

　　4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器;

　　5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气并打开压块，放松泵管;

　　6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀;

　　7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯;

　　8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉;

　　9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上;

　　10.氩气：0.2～0.3之间;

　　※关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。

　　注意事项：

　　1.清洁实验室环境，清除废液，仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸，保证仪器周围环境清洁;

　　2.数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件，以防数据丢失!

　　GC/GC-MS气相色谱与质谱篇

　　Trace1300系列气相色谱仪

　　1.开机前准备

　　确认GC进样口端和检测器端安装好毛细柱;

　　检查载气净化器是否失效，如，已失效需更换新的;

　　如需更换进样针、隔垫及衬管，开机前进行更换;

　　2.开机

　　打开载气(氮气)钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压表调至0.5MPa;

　　如，配置FID/FPD等检测器，需打开氢气、空气钢瓶的开关，分压表调至0.5MPa;

　　确认插座，保证Trace1300电源;

　　打开电脑、气相和自动进样器的电源开关，等待仪器自检;

　　打开电脑桌面上的变色龙工作站软件，连接仪器，检查软件通讯是否正常;

　　在变色龙软件的“Instruments仪器”状态下，找到对应设置柱信息的命令标签(Column Setup或 Column Properties)，输入使用柱子的柱长内经等参数;

　　在变色龙工作站中设置进样口和检测器的温度、载气和分流流量等参数，平衡仪器;

　　Trace ISQ单四级杆气质联用仪

　　1.开机前准备

　　确认GC进样口端和检测器端安装好毛细柱;

　　确认ISQ的放空阀旋紧

　　检查载气净化器是否失效，如，已失效需更换新的;

　　如需更换机械泵泵油、进样针、隔垫及衬管，开机前进行更换;

　　2.开机

　　打开载气(氦气)钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压表调至0.5MPa;

　　确认插座，保证Trace1300和ISQ已经接通电源;

　　打开电脑、气相、ISQ和自动进样器的电源开关，等待仪器自检;

　　打开电脑桌面上工作站软件，连接仪器，检查软件通讯是否正常;

　　找到对应设置柱信息的命令标签(Column Set up或者Column Properties)，输入使用柱子的柱长内经等参数;

　　设置进样口的温度、载气和分流流量等参数,勾选“Vacuum compensation”;

　　在ISQ Dashboard中查看ISQ状态，分子涡轮泵开始启动，待转速达到100 %之后，在ISQ Dashboard中选择Instrument Control，设定MS transfer line Temp至250°C，Ion source temp至280 °C，Send发送参数给仪器。

　　建议：

　　抽真空过夜(前级泵压力≤80mTorr)，再进行调谐或使用仪器。

　　TSQ 8000三重四级杆气质联用仪

　　1.开机前准备

　　确认GC进样口端和MS端安装好毛细柱;

　　确认TSQ8000的放空阀旋紧

　　检查载气净化器是否失效，如，已失效需更换新的;

　　如，需更换机械泵泵油、进样针、隔垫及衬管，开机前进行更换;

　　2.开机

　　打开载气(氦气)钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压表调至0.5MPa;

　　按照TSQ8000侧板上氩气接口上的压力数值设置分压表压力;

　　确认插座，保证Trace 1300和TSQ8000已经接通电源;

　　打开电脑、气相、TSQ8000和自动进样器的电源开关，等待仪器自检;

　　打开电脑桌面上工作站软件，连接仪器，检查软件通讯是否正常;

　　找到对应设置柱信息的命令标签(Column Setup或者Column Properties)，输入使用柱子的柱长内经等参数;

　　设置进样口的温度、载气和分流流量等参数,勾选“Vacuum compensation”;

　　在TSQ Series Dashboard中查看TSQ8000状态，分子涡轮泵开始启动，待转速达到100 %之后，前级泵压力达到200mTorr以内，在TSQ Series Dashboard中选择Instrument Control，设定MS transfer line Temp至250°C，Ion source temp至280°C，Send发送参数给仪器;

　　建议抽真空过夜(前级泵压力≤100mTorr)，再进行调谐或使用仪器;

　　TSQ系列液质联用篇

　　开机(从Off\停机至就绪\Standby状态)

　　1.打开氩气钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压调至0.135MPa;

　　2.打开氮气钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压调至0.7MPa;

　　3.打开稳压电源开关，检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V;

　　4.检查机械泵，查看泵油颜色是否正常，呈浅黄色，油面在中间刻度线以上;

　　5.打开仪器左侧主电源开关-ON位置，双机械泵仪器需要打开Vacuum开关，此时机械泵和分子涡轮泵会随之启动;

　　6.抽真空两个小时以上后，打开质谱的电子开关，电脑打开Tune软件。等待仪器自检，直到软件显示仪器状态为Stand By;

　　7.在Tune软件中检查仪器真空度，前级真空在1.2-1.8Torr之间，分子涡轮泵转速为750Hz，Ion gauge读数小于4*e-6 Torr;

　　8.打开液相的电源开关，电脑打开Xcalibur软件，检查液相状态显示为Ready to download;

　　9.仪器开机完成。

　　注：建议抽真空过夜后，在使用前对质谱进行校正，保证仪器的最好状态，达到最优的灵敏度。

　　MSQ Plus质谱篇

　　适用范围：

　　适用于MSQ Plus质谱检测器，其他质谱检测器可参考。

　　开机小贴士：

　　1.准备MSQ Plus氮气(液氮或者氮气发生器，纯度99.9%以上);

　　2.打开MSQ Plus电源(状态显示灯LED为红色)，同时，打开机械泵抽真空;

　　3.启动电脑，打开TUNE软件;

　　4.点击工具栏右侧的TUNE图标，点击：PUMP命令，MSQ Plus的分子涡轮泵开始抽真空;

　　5.注意状态显示灯，当LED的颜色由红色变成稳定的桔黄色时，表示系统已经达到真空要求;

　　6.一般建议MSQ Plus抽真空12h后使用;

　　7.使用之前，打开氮气总阀，再打开软件中的氮气开关(ESI源保证氮气压力75-80psi之间，APCI源保证氮气压力45-50psi之间);

　　8.使用前需对仪器进行校正调谐，调谐方法如下：

　　A.按照说明书配制调谐液，选择ESI(+)模式;

　　B.流速0.2mL/min(乙腈：水=1：1);

　　C.选择Instrument Tune and Calibration;

　　D.选择Full System Autotune进行调谐;

　　9.调谐通过后，设置合适的MSQ Plus分析条件(包括：Probe temperature、Needle Voltage、Cone Voltage等参数)进行样品分析。

　　iS系列红外光谱仪篇

　　1.观察湿度指示的颜色变化：

　　正常情况下湿度指示应为蓝色，若发现其颜色变成白色或粉色，则证明仪器内部湿度过高。

　　湿度指示的颜色变成白色或粉色时，需采取适当手段降低空气湿度，如，打开仪器，开启空调和除湿机到适合档位;

　　若情况没有得到改善，则需更换干燥剂或进行氮气吹扫;

　　氮气吹扫：一般在仪器后面，将氮气接入下口进行吹扫;

　　2.查看仪器红外能量

　　移除所有附件和样品，采用透射附件，DTGS(室温)检测器，确认干涉图正常并查看仪器能量。此数值会因仪器型号和使用年限的不同有一定的差异，若有相应记录，最好与之前仪器能量数值进行比较，以数值变化不大为宜。

　　点击“采集”—“实验设置”—“光学台”，进行查看。

　　3.若发现能量过低，可进行自动准直。

　　点击“采集”—“实验设置”—“诊断”—“准直”，对光谱仪进行光路校正。

　　放假前实验室安全注意事项

　　安全意识需紧绷

　　放假前，我们的兴奋自不必说，然而安全意识也要提上日程。不但包括实验室内部操作安全还有回家途中的个人安全，财务、交通等都要牢记在心。

　　设备清洁更需要

　　我们放假休息了，辛勤劳作的设备也应该拥有一段好好的休息时间了，但是，我们总不能让它在脏、乱、差的环境中休息吧!一般清洁是对设备的最好维护。清洁程度一般是根据设备的性质来确定的，不仅单纯地清洁外表面，还包括：设备内部部件之间和“内脏”。

　　消防器材要配备

　　放假前的设备及消防器材维护是一个机会，借此我们可以对设备进行一个全方位的检查，尤其是消防器材的检查。(这是实验室安全的一位守护神)

　　基本常识定记牢

　　实验室在放假前应该关水关电，这是基本的常识，一般人员在离开前应该关掉所有的水源、电源以防不测。同时，防火防盗是实验室的一个大项，一般放假期间我们都应该关掉门窗、上锁或关掉门禁，这样才能保证万无一失。

　　假期需要使用实验室的，要做到：

　　(1)落实安全责任人，落实人员进出登记制度，实验室主管要提高责任意识，加强对实验人员的安全教育和管理;

　　(2)进入实验室人员必须遵守实验室的各项规章制度，严格执行相关的操作规程，如实填写《实验室工作与安全管理记录》;

　　(3)保持实验室整洁，实验室内不得堆放大桶试剂，禁止在普通实验室饲养动物;禁止堵塞实验室消防通道，保持消防通道畅通;

　　(4)对易燃、易爆、剧毒、致病微生物、麻醉品和放射性物质等危险品，要严格按有关制度领用、贮存和使用，严防危险品流出实验室，同时要加强实验废弃物处置的管理。严格执行剧毒品“五双”管理制度，即使实验在进行中，也必须在取出实验使用量后立即存入保险柜，做好记录，严防疏漏;

　　(5)在实验进行过程中，必须要有人值守，尤其是在进行化学反应实验、使用干燥箱等加热设备时，实验人员绝对不得离开;

　　(6)实验人员在完成实验离开时要关闭水源、电源、气源，锁好门窗，以防火灾、爆炸、溢水事故的发生。空调、饮水机、计算机等不得开机过夜;注意电炉、电吹风、气体钢瓶、压力容器、水冷却系统等的使用安全;

　　(7)实验室的门锁钥匙必须专人专管，不得擅自外借他人使用;严禁在实验室用餐、吃值班人员要加强对实验室的巡查，单位负责人要注意掌握实验室的安全动态，一旦发现问题或发生安全事故，要根据预案采取积极有效的应急措施，应及时处理，防止事故扩大蔓延，同时,报告公司职能部门。对发生安全事故的责任人，公司将依章进行严肃处理。零食、烹煮食物、使用电茶壶，严禁在实验室留宿、存放电动车等个人物品，不得从事与实验无关的任何事情。

来源：实验与分析