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水质样品该如何保存?

2018-05-25 13:07:32
采样人员采集样品后该如何保存?

这个保存方法不仅是采样人员和样品管理员需要懂得,身为实验人员以及实验室的所有工作者是不是都应该掌握呢?

今天小析姐以简单明了的方式呈现给大家,学起来吧!

前方高能预警

水质采样保存方法

测定项目

采样容器

保存方法及保存剂用量

保存时间

最低采样量

相关依据

备注

水温

PG

 /

12h

250

GB/T 13195-1991

尽量现场测定

浊度

PG

  /

12h

250

GB/T 13200-1991

尽量现场测定

溶解氧

溶解氧瓶

单独采样 ,注满,加入硫酸锰,碱性KI叠氮化钠溶液,现场固定

24h

500

HJ 506-2009

尽量现场测定

石油类和动植物油类

G棕色 

单独采样,不要预洗,充满,加HCl到PH≤2,2-5℃冷藏

3d

1000 

HJ 637-2012

如不冷藏,12h内测定 

化学需氧量

G

H2S04酸化,pH2

2d

500

HJ/T 399-2007

HJ 828-2017

 

电导率、硬度、PH、色度

PG

  / 

12h

250

HJ6920-86 GB27500-2011

水和废水检测方法 

尽量现场测定

五日生化需氧量(BOD5

溶解氧瓶

单独采样,注满容器

12h

250

HJ 505-2009 

 

高氯废水化学需氧量

 G 

H2S04酸化,pH2,4℃

48h 

250

HJ/T 132-2003 HJ/T 70-2001

加硫代硫酸钠去除氧化物,记录用量 

氨氮

PG

H2S04酸化,pH2

24h

250

HJ 536-2009、HJ 535-2009

 

高锰酸盐指数

G

  /

2d

500

 GB/T 11892-1989

 

总氮

PG

H2S04酸化,HCI酸化至pH2

24h

250

 HJ 636-2012

 

凯氏氮

G

H2S04酸化,pH1215℃避光

1

250

 GB/T 11891-1989

 

硝酸盐氮

PG

HC酸化,pH12

7d

250

HJ/T 346-2007 

 

苯胺类化合物

G 

 4℃冷藏

14d 

500 

HJ 822-2017

GB/T 11889-1989 

如不能冷藏,24h内测定 

二硫化碳

G细口

充满样品瓶,并赶走瓶中气泡,冷藏2-5℃

 48h

250 

 GB/T 15504-1995

水面下20-30cm取样,尽快测定 

测定项目

采样容器

保存方法及保存剂用量

保存时间

最低采样量

相关依据

备注

二氧化氯和亚氯酸盐

PG

避光、热、剧烈振动,充满采样瓶

30min

500

 HJ 551-2016

应立即分析,不适合运输保存

游离氯和总氯

G 

避光,加入采样体积1%NaOH,充满玻璃瓶,若样品酸性,应加大量NaOH保证pH>12,冷藏4℃ 

 5d

250 

 HJ 586-2010

HJ 585-2010

 应尽量现场测定,避免接触空气

二乙烯三胺

 P

避光、热

 ?

 250

 GB/T 14378-1993

 

氟化物

 P

1-5℃,避光

14d 

 250

 HJ 488-2009

 

碘化物

G

15℃冷藏

1

500

 HJ 778-2015

 

F

P

1-5℃,避光

14d

250

HJ/T 84-2016 

 

C1

PG

15℃,避光

30d

250

HJ/T 84-2016

 

Br

PG

15℃,避光

14h

250

HJ/T 84-2016

 

SO42

PG

15℃,避光

30d

250

HJ/T 84-2016

 

PO43

PG

NaOHH2SO4pH=7

CHCl30.5%

7d

250

HJ/T 84-2016

 

NO2NO3

PG

15℃冷藏

24h

500

HJ/T 84-2016 

保存前现场过滤

丁基黄原酸

G

4℃冷藏,避光,加HCl和NaOH至PH=7 

 3d

 250

HJ 756-2015 

 

肼和甲基肼

G

加HCl和NaOH至PH=7  

24h

250 

HJ 674-2013 

玻璃瓶保存 

可吸附有机卤素(AOX)

G

 HNO3使PH<2,充满,赶走瓶中气泡,4℃冷藏,

7d 

250 

 HJ/T 83-2001

用玻璃瓶采样,玻璃瓶保存  

甲醛

G

4℃冷藏,避光,加入0.2-0.5g/L硫代硫酸钠出去残余氯  

24 

 250

 HJ 601-2011

 

苯系物

G

4℃保存,充满样品瓶

14d 

 250

 GB/T 11890-1989

 

吡啶

 G

2-5℃冷藏,预洗3次,充满样品瓶,赶走气泡

48h 

 50

 GB/T 14672-1993

不用橡皮塞、木塞 

丙烯睛

P或G 

2-5℃冷藏,充满样品瓶

24h

 250

 HJ/T 73-2001

 

测定项目

采样容器

保存方法及保存剂用量

保存时间

最低采样量

相关依据

备注

甲基汞

 P

4℃冷藏,HCl和NaOH调pH=3,每升样品加硫酸铜溶液(0.01g/ml)1ml 

 12h

 250

 GB/T 17132-1997

 测沉积物需避光

多氯联苯

G 

4℃冷藏,避光保存,充满

 7d

 1000

 HJ 715-2014

 

酚类化合物

G 

充满,不能预洗,硫酸调至PH≤2,4℃避光保存 

 20d

 250

HJ744-2015 HJ 676-2013 

 

多环芳烃

G 

注满采样瓶不留气泡,不能水样预洗,4℃冷藏,避光保存;如果水中有氯,每升样品加80mg硫代硫酸钠除去 

 40d

1000 

 HJ 478-2009

 7天内萃取

阿特拉津

G 

充满样品瓶,4℃冷藏保存 

 40d

500 

 HJ 754-2015

  7天内萃取

百菌清和溴氰菊酯

G 

充满样品瓶2-5℃冷藏保存,

 40d

500 

 HJ 698-2014

7天内萃取  

百菌清及拟除虫菊酯类农药

 G

 充满样品瓶,4℃冷藏保存

 40d

1000

 HJ 753-2015

7天内萃取  

有机氯农药和氯苯类化合物

 G

加HCL调至PH<2

充满样品瓶,4℃冷藏保存

40d 

500 

 HJ 699-2014

 7天内萃取

有机磷农药

G 

预洗3次,充满样品瓶,4℃冷藏保存

 3d

250 

 GB/T 14552-2003

GB/T 13192-1991

 

乙腈

P或G 

采样瓶带聚四氟乙烯衬垫,充满,4℃冷藏保存,存放避免有机物干扰

6d

40

 HJ 789-2016

每次采样带一个空白(实验用水)

硝基苯类化合物

G 

 4℃冷藏,避光,充满,7天内萃取

 30d

1000 

 HJ 648-2013

HJ 716—2014

 

五氯酚

G 

4℃冷藏、避光、充满,每100ml水样加1ml硫酸(1+9),和0.5g硫酸铜,7天内萃取 

 30d

 250

 HJ 591-2010

若有余氯,每100ml水样加80mg硫代硫酸钠 

烷基汞

P 

2-5℃,每升加1g硫酸铜

 ?

2500 

 GB/T 14204-1993

采样和分析不要重复加硫酸铜 

梯恩梯、黑索今、地恩梯

 G

 4℃冷藏,避光,充满,7天内萃取

 30d

500 

 HJ 600-2011

 

松节油

G 

 单独定容采样,不能预洗,4℃冷藏,48h内萃取

7d 

250 

 HJ 696-2014

 

测定项目

采样容器

保存方法及保存剂用量

保存时间

最低采样量

相关依据

备注

挥发性有机物

 G

样品瓶带聚四氟乙烯衬垫,充满赶走气泡,4℃冷藏,加Hcl至ph≤2,每40ml加入25mg抗坏血酸,有余氯另外处理

14d 

40ml 

 HJ 810-2016

HJ 639-2012

 每批均须平行双样带一个全程序空白和一个运输空白

挥发性卤代烃

P或G 

样品瓶带聚四氟乙烯衬垫,充满防止气泡,4℃冷藏 ,带全程序空白

7d 

40ml 

 HJ 620-2011

有余氯加入0.5g抗坏血酸或硫代硫酸钠 

氯苯类化合物

 G

 带聚四氟乙烯衬垫,充满防止气泡,2-5℃冷藏,避光,每升加入1ml浓硫酸

 7d

1000 

 HJ 621-2011

 

氯苯

 G

2-5℃冷藏,充满赶走气泡,用水样洗3次

7d 

1000 

 HJ/T 74-2001

 

卤代乙酸类化合物

 G

 4℃冷藏,充满赶走气泡,14天内萃取,每100ml加入1.0ml氯化铵溶液(10mg/ml)

21d 

100 

 HJ 758-2015

 

挥发酚

 G

4℃冷藏,加磷酸使PH=4,加硫酸铜使之在样品含量为1g/L 

 24h

500 

 HJ 502-2009

HJ 503-2009

如果样品含游离氯等氧化剂,加入过量硫酸亚铁去除 

三氯乙醛

G 

加入酸碱使PH=7,2-5℃冷藏保存 

72h 

250 

 HJ/T 50-1999

 

氰化物

PG

NaOHpH9l5℃冷藏

7d

250

 HJ 484-2009

 如果有硫化物存在,保存12h

氯化物

PG

 /

1

100

 HJ/T 343-2007

 

硫酸盐

P

15℃冷藏,除去悬浮物

1

200

 HJ/T 342-2007

GB 13196-91

 

硫氰酸盐

G 

每升加2.5g亚硫酸钠,搅拌下慢慢加NaOH使PH≥12,2-5℃冷藏 

24h 

250 

 GB/T 13897-1992

NaOH为100g/L 

硫化物

PG

单独采样,水样充满容器。1L水样加NaOHpH9,加入5%抗坏血酸5ml。饱和EDTA3mL,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光

24h

250

 HJ/T 60-2000

GB/T 16489-1996

 

测定项目

采样容器

保存方法及保存剂用量

保存时间

最低采样量

相关依据

备注

磷酸盐

PG

0-4℃冷藏,0.45微米滤膜过滤

48h

250

 HJ 669-2013

GB/T 5750.5-2006

采样时现场过滤

总磷

PG

H2S04HCI酸化至pH1,或者冷藏

24h

250

 GB/T 11893-1989

空白样 

黄磷

 G

 充满避免气泡,避光

 7d

500 

 HJ 701-2014

 

单质磷

PG 

PH调至7 

48 

250 

 HJ 593-2010

 

32种元素的测定:银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、锶、钛、钒、锌、锆

P 

 采样瓶置于硝酸中侵泡24h,之后实验水洗净,样品采集后通过滤膜过滤,加入适量硝酸到1%,如厕元素总量,采样后立即加入硝酸

 14d

250 

 HJ 776-2015

 

总汞

P或BG

 充满,每升加10ml浓盐酸使PH<1,加0.5g重铬酸钾,使水呈淡黄色,冷藏

30d 

 1000

 HJ 597-2011

GB/T 7469-1987

 

总铬

 G

 加硝酸使PH<2,

24h

 250

 GB/T 7466-1987

尽快测定 

 P

采集前水样洗三次,加硝酸使PH<2,测定溶解性钒先0.45微米滤膜过滤

90d 

250 

 HJ 673-2013

 混合水样

 P

 可溶性钡和总钡应分别采集,加浓硝酸至1%,4℃冷藏保存,测可溶性钡应先过滤

14d 

250 

 HJ 603-2011

 

 P

加硝酸PH<2,如是感光材料的生产、胶片印刷及镀银行业废水,采样后不加酸, 

14d 

250 

 GB/T 11907-1989

 尽快测定

总硒

P 

 加硝酸PH<2

180d

 250

 HJ 811-2016

GB/T 15505-1995

 

铁、锰

 P

 硝酸侵泡24h,采样后加硝酸PH<2,如测可过滤态铁锰,采样后先滤膜过滤再酸化

14d 

250 

 GB/T 11911-1989

 

铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物

G 

加NaOH使PH>12,2-5℃冷藏 

24h 

250 

 GB/T 13898-1992

 

 PG

加硝酸到1%,如果测可溶性铊,采样后先过滤 

 14d

 1000

HJ 748-2015

 

 P

 采样瓶先硝酸洗后用水冲干净,采样后加硫酸到PH<2,如测可溶性铍,采样后先过滤 

14d 

 250

 HJ/T 59-2000 

 

p 

密闭冷藏 

 30d

 250

 HJ/T 49-1999

 

六价铬

 G

加NaOH调节PH=8 

24h 

 250

 GB/T 7467-1987

 

 G

 可溶性铬和总铬分别采集,可溶性需过滤,两者都需加硝酸至1%

 14d

 250

 HJ 757-2015

 

金属总量的消解

 P

 

 14d

 250

 HJ 677-2013

 

汞、砷、硒、铋和锑

 

 

 

 

 HJ 694-2014

 

钙和镁总量

G或P

每升样品加2ml硝酸,使PH降至1.5

 14d

 250

 GB/T 7477-1987

 

钙和镁

P 

采样前瓶子硝酸泡24h,然后去离子水洗净,加硝酸ph≤2,如测可溶性,过滤 

 14d

 250

 GB/T 11905-1989

 

G或P

每升样品加2ml硝酸,使PH降至1.5

 14d

 250

GB/T 7476-1987 

 

全盐量

G或P 

 

 

500 

 HJ/T 51-1999

 

显影剂及其氧化物总量

G或P 

避光、热、剧烈振动,0-4℃冷藏,每升样品加0.1g硫代硫酸钠 

48h 

250 

HJ 594-2010 

 

总大肠菌群和粪大肠菌群

G或P

单独采样,不能预洗,样品瓶灭菌0-4℃冷藏 

8h 

250 

 HJ 755-2015

 

蛔虫卵

G或P

 运回实验室后过滤

 

10L 

 HJ 775-2015

 

粪大肠菌群

 

 单独采样,避光

 

 

 HJ/T 347-2007

 

水质样品的保存,

你学会了吗?

来源:实验与分析

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