离子迁移谱仪有助于控制香料组成

2018-05-25 13:03:37

　　为了检测在不同的递送批次辣椒和辣椒粉在质量变化和偏差，以及在特定的污染，研究人员已经开发通过离子迁移谱(IMS)的装置的基于传感器的监控。

　　香料用于改善食物和饮料，因为它们含有天然香料和有气味的成分。这些是天然产品，其质量有波动。

　　该项目制定香料固定始终如一的高产品质量作为质量管理系统的一部分的质量控制的基于传感器的方法的目的，这是为了提高透明性，可追溯性和客观性生产香料和共混物。此外，该项目还为离子迁移谱(IMS)的新技术应用开发服务。该方法特别基于调查香料的挥发性香料。该顶空分析的测量结果参考食物分析结果以及人类感官衍生的气味评估。对于典型的应用，必须确定香料的质量参数与香料的挥发性成分之间的相关性。而不是一个完整的气味分析寻求的，但它会被发现可靠的特征指示，使得它能够检测在连续筛选异常样本，然后将其进一步的分析。

　　柏林公司Environics的-IUT的ENIT-TIC是便携式的离子迁移谱仪(IMS)也为调味剂的现场检测工业化学品，挥发性有机化合物(VOC)和(一个或多个。标签1在线) ，在该装置中，气态物质可以米至几微克的范围内/无富集3(几个ppb)能够以高灵敏度来检测。高灵敏度检测器(IMS)前面有一个GC色谱柱。结果，物质的复杂混合物被分离，然后根据它们与IMS的保留时间来检测单个物质。气相色谱分离和离子迁移谱(GC-IMS)的组合允许更高的选择性和降低的交叉敏感性。

　　IMS技术用于食品质量控制的应用已经从文献中已知。

图1a：使用GC-IMS和香料测量香料的组成

图1b：香料样品香味测量装置的方案;

　　在我们对香料样品的调查中，顶空分析是在一个由不锈钢制成的1升圆柱形发射室中进行的。这有一个可拆卸的盖子，有两个连接气体入口和出口。在气体出口处有一个带两个连接端口的多端口阀门作为连接GC-IMS和SPME浓缩单元的可选GC-MS参考分析(参见图1)。由于调味物质的挥发性不同，选择2g作为辣椒样品的重量，而在胡椒粉样品的情况下仅选择50mg。样品调节在(30±0.1)℃的温度下在30分钟内进行，气体连接关闭。对于后续使用GC-IMS的香料传感器系统，打开阀门，合成空气以250 mL / min流过发射室。这将排放的香料输送到GC-IMS。调味剂混合物进入气相色谱柱并在那里分离。此后，各个香气成分以一定时间延迟进入IMS的漂移室并在大气压下离子化。通过水簇离子(反应物离子，式H)的复杂质子转移反应，+(H₂O)n)在香味分子上产生产物离子。这些漂移到物质特定漂移时间的探测器上，并在那里诱发电流信号。然后可以通过漂移时间测量值(t_d / ms)来识别物质。结果是漂移时间(t_d / ms)，保留时间(tr_et / s)和信号强度的三维频谱。为了更好地比较在环境压力下测得的数据，计算相对漂移时间(t rd / ms / ms)。各个产物离子的漂移时间取决于反应物离子的漂移时间(t_d，RIP)/ ms)。校准浓度依赖性信号还可以进行定量。采样，测量和评估的实际分析需要几分钟的时间。它可以在手动或自动模式下运行。

图2：在白色磨碎的胡椒（参考样品）上通过GC-IMS进行的香味测量

图3：通过GC-IMS对白色磨碎的胡椒粉和10％芥末粉进行香气测量

图4：由胡椒样品的差示光谱的装置GC-IMS数据的评估

　　GC-IMS香气测量的结果显示为二维彩色轮廓图像。样本和参考之间的差异可以表示为差异谱。巴西的白胡椒研究应该是一个例子。辣椒作为参考(见图2)和胡椒用10%芥末粉稀释的样品(参见图3)的测量值显示出香味组成和单独调味剂浓度的差异。这也通过参考和修改样本之间的差异谱来说明(参见图4)。

　　参考分析

　　为了识别调味品，使用了在SPME纤维上具有样品吸附的GC-MS方法。可以看出，所检查的香料样品发出大量特征性调味剂。在胡椒样品的物质，如苎烯，3-蒈烯，mycrene，α-，β蒎烯，α水芹烯，对甲基异丙基苯，β萜品烯，胡椒碱和石竹烯/氧化物的调查进行了鉴定。不同的辣椒样品通常会发出相同的物质，但强度略有不同。所分析的辣椒还包括己醛，1,3-丁二醇，α-，β-蒎烯，β-mycrene，3- care烯。

　　香料的感官测试

　　对于香料和食品的感官测试和表征，标准和指南中描述了各种方法。其中，两个测试用于人体感官的香料评估，差异检查和描述性检查。

　　差测试的“A” - “而不是”为显著差异的试验片之间确定具有改变的方法属性功能。六个专家小组成员分别获得了参照样品(“A”)辣椒(edelsüß，用ASTA值)(80)和另外的五个样品两次“A”和三个“非A”，其中载，除了辣椒25%芥末粉)。应对五个样品进行气味测试，并相应标注参考样品。小组成员鉴定的样品“A”六个权和六个错误或“A不是”十二倍对与错六次。

　　测试大小U为0.53。它小于临界zα值1.65，错误概率为5%。因此，研究人员发现两种辣椒样品之间没有显着差异，但可以通过GC-IMS研究进行区分。

图5：两种辣椒香料样品的感官测试“描述性测试”的评估

　　描述性测试是调查人员描述具有嗅觉，味觉和外观属性及其强度的香料样品的方法。这允许为食品控制创建属性特定的产品配置文件。在这个测试中，六名专家评估了两个具有外观，气味和味道属性的样品，并且在1(不存在)至5(非常清晰)的强度范围内。测试人员收到作为参考样本辣椒粉(贵族甜，ASTA 80)。作为进一步的样品，使用75%甜辣椒粉(ASTA 80)和25%辣椒辣椒粉(ASTA 60)的混合物。平均结果和不确定度(k = 2)在图5中以图形方式显示(见在线)。

图6：项目合作伙伴Environics-IUT GmbH的离子迁移谱仪