让少年带你走进——液相自动进样器

2018-06-06 14:28:23

　　Hello大家好，老赵头又出来放风了。

　　小赵头：“是什么让你坚持写作?”

　　老赵头：“是一个写手的专业素养!啧啧啧，你信么?我自己都不信!”

　　小赵头：“要脸不?!”

　　老赵头：“不要，要脸干嘛还得洗，不仅废水还得用洗面奶，太不环保了。”绿水青山就是金山银山，我们要爱护环境。

　　以上是目前精分的老赵头与曾经正常小赵头的对话。

　　人们通常喜欢忆苦思甜，me too。请先容许回忆下我的戎(牛)马(马)半生。。。

　　曾经有一间相当清贫的实验室，二手岛津配手动进样阀，工作站用N2000和Demo版的LCsolution。白班一人一机一日清闲;夜班一人六机一夜不眠。6个品种，近百个样品，6个合成室与分析室之间来回跑，有种打地鼠的感觉。哎，活未完，鬓已秋，泪空流，此生谁料，心在西藏，身老山东。

　　这次跟大家分享点啥呢?想了半天。。。一直以来对液相自动进样器有点迷茫，会用但是了解不透彻，今天就一起深入了解下自动进样器吧，三人行必有我师，欢迎提刀来指导。

　　老赵头从各路好心人手中收集到多个品牌液相自动进样器说明书，希望对我们的工作有所帮助，实用才是王道!

　　赛默飞 WPS-3000 Autosampler(SL)

　　U3000系列液相色谱仪

　　操作原理图

　　自动进样器正面照

　　打开前面板的正面照

　　WPS自动进样器结构图

　　开机及注意事项

　　打开自动进样器的电源开关，等待自检完成;

　　排气操作：

　　A、通过菜单笔：通过菜单笔调出主菜单，选择Prime执行注射器排气，完成后再选择进行“控制命令”----“Wash buffer loop”对定量环缓冲液管进行排气。必要时，通过Wash对进样针进行清洗。

　　B、通过软件：在自动进样器控制面板上，点出Prime及Wash buffer loop执行相应的操作即可。

　　用手向左推样品托盘盖至固定位置后，通过软件命令将相应的样品托盘移动到前面，放置相应的样品后，右推将盖复位。切勿在通电状态下用手拉样品托盘盖。如果实在忍不住想打开，记着这个比心的姿势，这个手势不是韩国欧巴的专属奥，对U3000也适用。

　　注意：1、当使用专用清洗液瓶时，应在每次开机前将瓶中的溶剂换成脱气的溶剂，并注意检查量是否充足;

　　如果自由脱气通道可用，请将清洗液管路直接连接到脱气机。在这种情况下，清洗液可以是任何适当的液体。如果没有空闲的脱气通道可用，请通过 UltiMate 3000 系统泵将清洗液管路连接到脱气机。在这种情况下，通过泵输送的其中一种溶剂也必须是适当的清洗液。

　　现在实验室中普遍的自动进样器，使用三通将已经脱气的D路溶剂(推荐使用10%甲醇水)引入到自动进样器的各清洗管路。是不是更加便捷了。如下图所示。

　　2、使用溶剂通道液体作为清洗液时，应在泵内置脱气机完成

　　流动相脱气及泵排气泡后执行相应的操作，以免引入气体。

　　3、样品瓶、多孔板及样品托盘重新放置后，应对其放置是否

　　正确进行确认，以免造成进样针的损坏;

　　4、在使用非标准样品容器或衬管时，应注意测量瓶底的高度

　　和宽度并对进样针插入高度进行相应的修改。

　　自动进样器故障指南

故障

可能原因

解决办法

(Drive)：Obstruction detected

1样品瓶固定器受阻
2进样针穿过瓶隔垫受阻

3进样针插到样品瓶或托盘边缘

1排除阻塞

2更换合适的样品瓶隔垫(液相专用)

3更换样品瓶或调整样品瓶的设置

(Drive)：Pusher sensor malfunction

样品瓶固定器受阻

排除阻塞

Buffer loop is too full

定量环缓冲液管太满

执行Wash清除缓冲液管中过多的液体

Cooling system overheated（带温控功能的自动进样器）

自动进样器制冷系统过热

排风管出口间距不够

检查排风管是否堵塞

调整自动进样器安装位置时应充分考虑通风

Sample height out of reach

设定的样品瓶高度位置检测不到样品瓶

放置符合要求的样品瓶

更改进样针及样品瓶相关设置

Vial not found

指定位置或区域未找到样品瓶

检查并正确放置样品瓶到指定位置

检查并确认样品瓶放置的区域是否正确

　　自动进样器常见故障

故障

可能原因

解决措施

精密度/重复性差

进样针及定量环缓冲管有气泡

进样针漏液

样品切换平衡不足

样品不稳定

进样针及缓冲管排气泡；

更换转子密封/定子密封

用流动相清洗进样针

重新配制样品/用新制样品对照

针头漏液

进样器后管道堵塞

样品瓶垫多次使用

高流速冲洗管道或更换在线过滤

推荐使用次数最多应不超过5次

出现泄漏报警（Leak detected)

针座密封问题

转子密封问题

清洗或更换针座密封

清洗或更换转子密封

　　赛默飞最新的液相vanquish的进样阀是带半位预压缩的，在之前的《清洗进样阀?这有可能是最正确、最详细的介绍》中有提及。太复杂也没有详细说明书就跳过吧，不过vanquish是以后的大势所趋，会在未来实验室中普及。

　　岛津SIL-20A 自动进样器

　　粗略的浏览了下岛津的网站，有这么多重自动进样器：

　　SIL-20A / 20AC

　　SIL-20AHT / 20ACHT

　　SIL-20AHT / 20ACHT UFLC

　　SIL-20AXR / 20ACXR

　　SIL-30AC

　　即便全收集齐了说明书也没办法召唤神龙，我只要到了最常见的SIL-20A的说明书。

　　岛津SIL-20A

　　岛津Prominence 20A系列液相色谱仪

　　SIL-20A视图

　　SIL-20A自动进样器流路图

　　岛津的仪器有操作面板，可以不连工作站进行操作，个人比较喜欢岛津的这种门内有操作指南的设计，很人性化，想进行哪些操作又记不住可以一般看着指南一边操作。

　　计量泵与低压阀视图

　　高压阀视图

　　以下是工作原理图：

　　待机

　　释放流路中的压力

　　清洗采样针管

　　样品吸入

　　清洗采样针管

　　开始分析

　　测量流路的清洗

　　排出清洗液

　　清洗液的选择

　　根据流动相类型如下方法选择清洗液

　　对于反相、离子交换和水溶液正相

　　甲醇与水比例应该是50:50，就流动相来说，如果在样品接触上面发生沉淀，应选择不含盐的清洗液。当目标化合物是酸、碱或离子物质，并且样品易于残存在针管外表面上时，应向甲醇、乙腈等的有机溶剂中添加酸(如甲酸和乙酸)，或使用10mM TFA溶液或有机溶剂溶液，或他们的混合溶液。

　　对于非水溶液正相GPC对流动相使用相同的溶剂。当目标化合物是酸碱或离子物质，并需要用清洗模式时，使用10MMTFA水溶液，有机溶剂或前两种的混合溶液。

　　故障排除及对应措施

问题	可能原因	应对措施
按下电源开关后电源依然未打开	未插好电源头	正确插入电源插头
	电源线内部电线断开	更换同一类型的新电源线
	电源不符合本仪器的规格	使用符合本仪器规格的电源
	保险丝熔断	更换保险丝
没有峰	流动相未流动	检查泵是否运转正常采取必要的应对措施
	样品瓶中的样品量不足	向样品瓶添加样品
	进样程序不挣钱	如果是用户编写的程序，检查并改正内容
	样品主任流路堵塞	检查流路堵塞情况如果发现堵塞则更换
	色谱柱性能降低	在已经的分析条件下检查色谱柱性能。如果性能已降低更换色谱柱
	检测器操作不正常或未连接	检查检测器是否运转正常。采取必要的应对措施
峰保留时间有波动	泵流速不稳定	检查泵是否运转正常采取必要的应对措施
	色谱柱温度波动	使用色谱柱柱温箱
	色谱柱性能降低	检查色谱柱柱温箱是否运转正常采取必要的应对措施。在已知的分析条件下检查色谱柱性能。如果性能已降低应更换色谱柱。
	流动相成分变化	更换流动相，检查新流动相的成分
	室温波动	将仪器安装在室内温度变化最小的的地方
	采样针管或管路中出现阻塞	通过反转流向来清洗高压阀。通过反转流向来进行清洗。如果问题仍存在，则更换采样针或管路。
峰行异常（峰较宽或拖尾等）	色谱柱性能降低	在已知的分析条件下检查色谱柱性能。如果性能以降低，更换色谱柱
	泵和色谱柱之间的管理连接颠倒	重新配置管路
	流路连接中存在四体积	检查连接是否存在死体积。重新配置连接以消除死体积
	流路漏液
	采样针管或管路中出现阻塞	通过反转流向清洗流路。用流动相，NDLEFLUSH。清洗采样针管内部。通过反转流向来进行清洗如果问题仍然存在，则更换采样针管或管路
出现鬼峰	无清洗液	检查是否有清洗液
	[RINSE VOL]参数太低	增加[RINSE VOL]的设定
	迁移流动相仍留在进样口	清洗流路
	以前的清洗液仍留在清洗流路	清洗流路

　　错误信息原因及措施

错误信息	原因	措施
ROM FAILURE	ROM错误（电子故障）	报修
RAM FAILURE	RAM错误（电子故障）	报修
NO NEEDLE HOME X	针管的Ｘ轴（横向）移动不正确	报修
NO NEEDLE HOME Ｙ	针管的Ｙ轴（前后）移动不正确	报修
NO NEEDLE HOME Ｚ	针管的Ｚ轴（上下）移动不正确	报修
NO　HPV HOME	高压阀旋转位置不正确	报修
NO LPV HOME	低压阀旋转位置不正确	报修
NO PUMP HOME	计量泵操作不正确	报修
ERR P.FILE	样品注入没有正确执行	更正要注入样品的指甲类型和/或样品瓶号的错误后重新分析
NO VIAL DETECTED	支架位置没有放置样品瓶	在分析顺序过程中，缺少的样品瓶将别忽略并且分析使用下一指定的样品瓶继续
ERR LEAK DETECT	仪器内有机流动相整齐的浓度已超过了漏液传感器的触发级别仪器内有机流动相正在泄露传感器太灵敏	停止漏液调整漏液传感器的触发级别
NDLE PROTECTED	在针管头部检测到异物	检查自动进样器内有无异物
NO PUMP ADJUSTED	计量泵操作不正确	报修
ERR SLIP X	针管的X轴（横向）移动不正确	报修
ERR SLIP Y	针管的Y轴（前后）移动错误	报修
ERR HEATER	样品冷却器的加热单元内部存在错误	报修
ERR COOLER	样品冷却器的冷却单元内部存在错误	报修
ERR TEMP SENSOR	样品冷却器的温度传感器内部存在错误	报修
SYSTEM ERROR	自动进样器内部电路存在错误	报修
DOOR IS OPEN	前门打开或面板F被取下	关闭前门或装上面板F

　　从上面的两个表格可以看出自动进样器出现问题时，绝大多数问题是我们无法自行解决的需要报修。下面看下我们能自己动手解决的问题。给自己增加点破坏力，弄坏了可以请工程师上门示范正确的操作。详细操作步骤参见用户手册。

检查/维护项目	1年	2年	3年	6年	备注
更换针管密封圈		√			在大约40000次进样后更换
更换柱塞密封圈		√
更换计量泵柱塞		√
更换低压阀转子	√				在大约60000次进样后更换
更换低压阀定子				√
更换高压阀转子			√		在大约100000次进样后更换
更换高压阀定子				√
更换定量环		√			在大约40000次进样后更换
清洗并检查（更换）溶剂过滤器	√				清洗被流动相中的颗粒堵塞的延长使用的过滤器
针管更换		√			在大约40000次进样后更换
保险丝更换			√
面板更换（SIL-20AC）					如果样品冷却器存在过度冷凝则更换
润滑油		√			适用于所有的操作单元
清洗泵				√

安捷伦1260系列自动进样器

　　安捷伦1260Infinity液相色谱仪

　　1260 Infinity 自动进样器

　　1260 Infinity Ⅱ液相色谱仪

　　二代的没用过不了解，也没收集到用户手册，那就看看一代的自动进样器吧。

　　以下是工作原理图：

　　主路

　　旁路

　　吸取样品

　　主路(进样)

　　常见故障及解决办法

故障信息及代码

可能原因

解决办法

Timeout

Error ID: 0062

超时

1分析已经成功完成，而且超时功能已经按要求关闭部件。

2在顺序进样或多次进样操作中，时间超过设定的暂停阈值，自动进样器处于未就绪状态。

1查看日志，以了解未就绪状态的发生及产生的原因。按照要求重新进行分析。

2查看日志，以了解未就绪状态的发生及产生的原因。按照要求重新进行分析。

Shutdown

Error ID: 0063

关机

1 通过CAN 与系统连接的另一个组件有渗漏。

2 通过与系统的远程连接检测到外部仪器泄漏。

3 通过与系统的远程连接关闭外部仪器。

4 脱气机无法产生足够的真空度来进行溶剂脱气。

1重新启动部件之前，需要对外接设备的泄漏故障进行维修。

2重新启动部件之前，需要对外接设备的泄漏故障进行维修。

3检查外接仪器是否满足关机条件。

4检查真空脱气器出现故障的原因。请参阅脱气机或包含内置脱气机的1260泵的《服务手册》。

Remote Timeout

Error ID: 0070

遥控超时

1 连接到遥控线上的某台仪器处于未就绪状态。

2 遥控电缆出现故障

3 显示未就绪状态的仪器中存在有故障的元件。

1显示未就绪状态的仪器已经正确

安装，并针对分析进行了正确设置。

2更换遥控电缆。

3检查仪器故障（参考仪器的文档）。

Lost CAN Partner

Error ID: 0071

失去CAN 联络

1 CAN 电缆已断开连接

2 CAN 电缆出现故障

3 其他模块中的主板出现故障

1确保正确连接所有CAN 电缆。• 确保正确安装所有CAN 电缆。

2更换CAN 电缆。

3关闭系统。重新启动系统，并确认未被系统识别的一个或多个部件。

Leak

Error ID: 0064

泄漏

1 接头松动

2 毛细管破裂

3 转子密封垫或针座泄漏

4 计量器密封不好

1确保所有接头紧固。

2更换破裂的毛细管。

3更换转子密封垫或针座毛细管。

4更换计量器密封圈。

在自动进样器重新启动之前，应确

保让泄漏传感器彻底干燥。

Leak Sensor Open

Error ID: 0083

泄漏传感器断路

1 泄漏传感器未连接到主板

2 泄漏传感器出现故障

3 泄漏传感器受到金属元件挤压而产生布线不当。

报修

Leak Sensor Short

Error ID: 0082

泄漏传感器短路

1泄漏传感器出现故障

2 泄漏传感器受到金属元件挤压而产生布线不当。

报修

Compensation Sensor Open

Error ID: 0081

补偿传感器断路

主板出现故障

报修

Compensation Sensor Short

Error ID: 0080

补偿传感器短路

1 主板出现故障

报修

Fan Failed

Error ID: 0068

风扇出现故障

1 风扇电缆已断开连接

2 风扇出现故障

3 主板出现故障

报修

Open Cover

Error ID: 0205

顶盖打开

1 在操作时取下顶部泡沫塑料件

2 泡沫塑料件未能使传感器起作用

3 传感器太脏或出现故障

报修

Restart Without Cover

Error ID: 2502

无顶盖时重新启动泵

1 部件在启动时顶盖和顶部泡沫塑料

件被拿开。

报修

　　自动进样器常见故障信息

Front door open

Error ID: 4350

前门打开

1 门未就位、弯曲或磁铁错位

2 控制盘上的传感器出现故障

报修

Arm Movement Failed

Error ID: 4002

夹样器臂移动故障

1 机械阻碍

2 传输组件中的摩擦过大

3 电机组件出现故障

4 样品传送组件控制盘出现故障

5 主板出现故障

1确保传动组件的移动不受阻碍。

2/3/4/5报修

Valve to Bypass Failed

Error ID: 4014, 4701

进样阀无法转至旁路

1进样阀出现故障

2 主板出现故障

报修

Valve to Mainpass Failed

Error ID: 4015

进样阀无法转至主流路

1进样阀出现故障

2 主板出现故障

报修

Needle Up Failed

Error ID: 4017

针上移失败

1 位置传感器出现故障或太脏。

2 电机出现故障。

3 主轴组件出现阻碍。

4 主板出现故障

报修

Needle Down Failed

Error ID: 4018

针下移失败

1 针的安装错误，或针类型错误（过长）。

2 位置传感器出现故障或太脏

3 电机出现故障

4 主轴组件出现阻碍

5 主板出现故障

1确保使用了正确的针类型，并已正确安装针

2/3/4/5报修

Missing Vial

Error ID: 4019, 4034, 4541, 4706

缺少样品瓶

1 在方法或序列中定义的位置上没有样品瓶。

2 夹样器调整不正确

3 机械臂组件出现故障（机械手或传送带出现故障）。

4 传送组件控制盘出现故障

1将样品瓶安装到正确位置，或编辑相应的方法或序列。

2/3/4报修

Initialization Failed

Error ID: 4020

初始化失败

1 机械阻碍

2 进样单元控制盘出现故障

3 传送组件控制盘出现故障

4 进样单元电机出现故障

5 主板出现故障

1确保传动组件的移动不受阻碍。

2/3/4/5报修

Metering Home Failed

Error ID: 4054, 4704

计量器复位失败

1 传感器太脏或出现故障

2 活塞破损

3 计量泵驱动电机出现故障

4 主板出现故障

报修

Motor Temperature

Error ID: 4027, 4040, 4261, 4451

电机过热

1 机械阻碍

2 传输组件中的摩擦过大

3 电机传送带过紧

4 电机出现故障

5 传送组件控制盘出现故障

1确保传动组件的移动不受阻碍。

2报修

3在电源开关上关闭自动进样器的电源。等待至少10 min，然后重新打开其电源。

4/5报修

Initialization with Vial

Error ID: 4028

带瓶初始化

仍有瓶位于机械臂中

使用用户界面上的“取下样品瓶”

功能，把样品瓶拿下来。重新初始化自动进样器。

Safety Flap Missing

Error ID: 4032

缺少安全罩

安全罩缺失或已损坏

报修

Vial in Gripper

Error ID: 4033

样品瓶留在夹样器上

1 仍有瓶位于机械臂中

使用用户界面上的“取下样品瓶”

功能，把样品瓶拿下来。重新初始化自动进样器。

Missing Wash Vial

Error ID: 4035, 4542, 4707

缺少清洗瓶

在方法中定义的位置中没有清洗瓶。

在正确的位置上放置清洗瓶，或编辑相应的方法。

Invalid Vial Position

Error ID: 4042

样品瓶位置无效

1 安装了错误的盘

2 在方法或序列中定义的样品瓶位置不正确。

3 样品盘识别出现故障（样品盘太

脏，或传送组件控制盘出现故

障）。

1正确安装样品盘，或编辑相应的方法或序列。

2检查方法设置与安装的样品盘。

3确保样品盘的编码表面保持清洁（位于样品盘的后部）。如果无法解决问题，更换传动组件。

　　下面又是我们发挥破坏力的地方了，详细操作方法见用户手册

步骤	典型的维修频率	所需时间
更换进样针组件	进样针有损坏或堵塞的迹象时	15min
更换针座组件	支座有损坏或堵塞的迹象时	10min
更换转子密封垫	大约30000 至40000 次注射后，或当阀出现泄漏或磨损的迹象时	30min
更换计量器密封垫	当自动进样器重现性表明密封垫有磨损时	30min
更换夹样器臂	夹样器臂出现故障时	10min