核-壳科技时代的高效分析专题（一）生物流体中苯二氮的高效分析

苯二氮，一类精神药物，因其广泛的治疗效果而被熟知，如：镇静催眠药、抗焦虑药、麻醉剂、抗抑郁药、抗惊厥药、抗失眠药是临床应用中最常见的法定药 物。然而，苯二氮作为会让人上瘾的药，具有被滥用的可能性，这将导致人行为能力的受损或药物中毒甚至死亡事件。苯二氮在体育比赛中也容易被滥用，因此，它们被列入受控制药物，包括兴奋剂检查和常规使用筛查。由于查和确认分析方法的充分和快速发展，使得毒理学、临床和法医实验室受到了极大的关注。

LC/MS/MS系统快速、同步筛查和确认分析

苯二氮的筛查通常进行免疫测定。很多不同的苯二氮具有共同的代谢途径，并产生多种代谢物。这样就很难发展全面而具体的免疫测定来适用所有的苯二氮。此外，一些苯二氮的交叉反应性较差，导致了生物基质中低剂量苯二氮测定的低灵敏度。GC/MS具有高灵敏度，能准确识别目标分析物。然而，用GC/MS进行分析之前需进行衍生，因为GC只限定于分析那些在温度低于400°C时会挥发的化合物。相较于GC / MS，LC / MS / MS 2,3,4,5提供优越灵敏度、选择性和稳定性，可同时用于检测复杂混合物中的苯二氮及其代谢物，而不需要先进行衍生，此外，由于它大的官能范围，LC / MS / MS可进行定量分析。

C18 核-壳色谱柱8分钟快速分析

在这里，我们同时对同一生物流体(人的血浆和尿素)中的38种苯二氮、非苯二氮类催眠药和它们的代谢物，用C18核-壳色谱柱进行LC/MS/MS分析，整个简单的色谱运行只需8分钟。 通过LC/MS/MS对生物流体中的苯二氮进行快速、同步筛查、确认和定量分析的方法已经被开发和展示。

38种苯二氮和它们的代谢物用Strata-X SPE通过简单的冲洗步骤被从尿素和血浆中萃取出来;使用Kinetex XB-C18 核-壳色谱柱通过梯度洗脱完成HPLC分析。37中被筛查的苯二氮和其代谢物通过保留时间和MRM转移被识别出。 Kinetex 2.6μm核-壳色谱柱具有亚-2色谱柱的柱效，但同时有相对更低的背压。因此可以使用更长的核-壳色谱柱，如100 x 2.1 mm x 2.6μm规格的色谱柱，并使用更高的流速，从而得到更短的分析时间。这个方法非常适用于来自法医、毒物学和临床分析的生物样品中苯二氮的高速筛查和确认分析。未来将探索用于筛查和定量的在线SPE样品制备。

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来源：实验与分析