ICP-MS的常见故障分析

一、我们用的是热电的ICP-MS，可是最近铀信号稳定性总是调不到2%以下，以前我们调节信号时，是Be比较难调，现在Be挺好，可是铀又不好了，请问各位高手，这是什么原因呢?是否信号稳定性不在2%以下就不可以做实验呢?

我们调信号时一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此时Be一般都还可以, 因为在调最佳化是显示的是瞬时信号, 如果能小于3%, 那么你分析时的RSD肯定能够小于1%。

二、想请教一下在Operate状态下由于氩气用尽而熄火，气路不漏气，炬管也是好的，但是重新点火时，总是气路通几秒钟后仪器就会自动关闭气路，GAS MODULE 试了几次还是这样，该怎么办?

试一下下面的方法:

1、退出软件，关闭计算机;

2、打开氩气，调分压到0.6MPa;

3、重新打开计算机，进入软件，一般可以正常(主要是错误信号没有消除)。

如果还不行，尽快跟仪器厂家联系，以免耽误工作。

三、ICP-MS在开机后真空上不去，真空显示为ERROR，检查了分子泵和真空泵都没有问题的，不知道是什么原因?

1、显示是error，那一定应该是控制和通讯的问题吧。

2、检查一下循环水是否打开，流量和水压是否正确，一般的分子泵都带有水流连锁保护功能，我们的仪器如果不开水循环，真空就不能抽上去，因为，分子泵不启动。

3、如果是热电的X7系列通讯出了问题，你可以点击windows任务栏下一个齿轮图标，找到连接那，先断开再连接或是重启机子。

4、温差有没有设定好呢，环境的温度也有关系哦。

5、也有可能是泵的问题。

四、最近，我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的计数，Ni也很高。已经换了进样锥了，炬管也拆下洗过，雾化室也冲过，可计数就是下不来。进样的时侯高，不进样会低下来，应该不是气的干扰吧。进样的水应该没问题。

1、建议重新优化仪器。

2、检查一下仪器的分辨率，一般10%峰高处的宽度应为0.75AMU 左右，如果太宽，有可能是干扰，另外，检查MASS 220处的背景，这个地方应该是仪器背景，如果高于10CPS，估计是电子系统的噪音，我用的是热电的PQ系列，可能有所不同，供参考。

3、大概还是雾化器没洗干净。

五、炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?

1、正常情况下，一年应该没问题的，不过你得时常注意你的锥哦!

2、锥孔处很容易积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。

六、请问怎样降低ICP-MS雾化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?

1、可以更换的流量的雾化器;

2、雾化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试;

3、雾化效率对灵敏度有很大影响，但是，雾化器流速对灵敏度影响不大;

4、背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关;想降低背景值，主要还是用合格的去离子水比较有效;经常合理清洗进样管道，即，开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验;尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命;

5、选择低流量高效雾化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念;

6、不妨加酒精试试，ICP-AES好用;

7、调节蠕动泵;

七、为何在熄火时分子泵有时会停,是否因为Ar气的压力过大造成的?

1、我想可能是仪器自动保护控制的吧!

2、正常熄火时不应该停，从analysis 到 stand by 机械泵和涡轮泵是不会停的!

3、真空系统需要维护了!

4、可能是滑动阀关闭时动作太慢而引起的, 或是哪里漏气, 我们曾经出现过, 在厂家工程师电话指导下自己弄好了!

5、应该清洗真空锥了!

八、我用的是安捷伦的，为什么用AUTO TUNE调机总不能得到好的效果?

1、一般机器调协不必要用到auto tune，auto tune建议只用来作em的;agilent的用户手册上有各个的调节范围你可以从各项调节范围来作;最常用的时炬管的位置的3个参数，在划条上慢慢的调节看到信号有向上升的趋势后又下降，调节到信号的波峰;每项都这样调节并且不用天天调节，下次调节信号的cps差<30%就可以了。

2、推荐调EM用自动，其他参数均可手动，电压也可以调，仪器手册有范围，调多了经验就出来了

九、ICP-MS仪器开机后正常，但是，点火后，炬箱及大机械泵(对锥及透镜抽真空的)剧烈抖动，过一会，现象有所缓和但始终没有恢复，其它附属设备都很正常，不知原因何在?

1、我觉得能产生抖动的就是泵的问题.叫工厂的人看看。可能是不是哪里有堵塞?

2、机械泵出问题了吧!

十、我用的ICP-MS这几天老是熄火,10分钟到1小时不等。开始显示为炬管有问题，昨天显示没冷却水，但是，经由我检查后觉得有水流动，可能压力太小，但我已经开到4Kg了!

是否有管到堵塞?怎样检查?

我们的仪器也出过这样情况，后来工程师查出原因，是冷却气流量失控，流量过大，导致仪器错误报警，从而保护熄火。换了冷却气的质子流量计解决问题。所以你必须请维修工程师来检查，千万不要自己动手

十一、显示没有冷却水，老是熄火，但有水流动，可以点开水开关。如何检查水的大小?如何检查管道是否堵塞?

1、是不是水的压力和流速达不到要求啊,仔细看看说明书,需要多少压力;

2、或者是冷却水的温度达不到要求，制冷效果不行;

3、换新的冷却水，试试!

4、先检查一下冷却水够不够多，打开水冷机的储水罐，检查水位，不够则加水;

水冷机有一进水口和出水口分别与ICP-MS主机相连，拔下进水口，开动水冷机(不必开ICP-MS)如有水循环流动，则整个管路没堵，水冷机的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若见混浊或肮脏，则需更换新水。若水管路没问题，可看看水冷机是否能正常制冷，设定一个温度(18~20C，ICP-MS冷却所需的)，让其工作(不必开ICP-MS)，拿温度计测量一下就知道了;

5、我觉得是机器传感器的问题，而不是冷却水本身;

6、考虑一下电源的问题。我们的出现过类似的问题;

十二、我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了,自己换了一个新的,我想知道如果在软件上调整冷却气流量大小的话,压力变化在何处显示,变化大概有多少?

1、我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了，自己换了一个新的，我想知道如果在软件上调整冷却气流量大小的话，压力变化在何处显示，变化大概有多少?

2、压力的变化不会很大，主要是流量的变化，可以接三通来监测。

十三、分子泵在未点火的情况下自己停了,再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了,什么原因?

1、真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?

2、最大的可能是哪里漏气了，如果不行，赶紧联系厂家吧!否则，分子泵坏了可麻烦了!

十四、我用的为热电的PQ EXCELL型的质谱，最近，发现一个问题,点火是不太容易点着,且用大约3个小时后,114.9的信号有时会从4万下降到3万。

我的经验是：关于点火,要注意检查炬管的位置,同时注意与雾室接头处的连接不能漏气,再就是氩气的纯度,信号的衰减是正常的.

十五、我用热电的(PQ EXCELL)型号的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大约2个小时以后,反测前面的标准曲线的点,轻元素的信号下降的特别厉害,如Al等元素,前期测计数大约为4万左右,在2个小时以后变为25000左右,重金属元素信号下降也大约在10%-20%左右,我个人觉得信号的下降太大了,但不知是何原因造成的(房间恒温恒湿)

1、平时真空泵没关吧?建议点火后稳定半个小时后再作标准曲线

2、可能和基体有关系，比较高的基体时，会在锥上面很快沉积导致锥孔变小，使得灵敏度下降。

3、在作标准曲线前,一定要使仪器预热一定时间,待仪器运行状态稳定后,再作标准曲线.

4、个人简要补充几点:

a.雾化器效率.

b.离子由离子源经质量分析器传输至检测器的离子传输效率.

c.Sampling cones & Skimmer cones部分被赌.

d.检测器处于疲劳状态需进行活化处理.

对于ICP-AES目前最要的一个改进方向便是改善进样系统,

对于ICP-MS不仅需改善进样系统，而且，更为重要的是如何

提高离子传输效率，即如何减少离子由离子源经质量分析器到达检测过程中离子的损失这,都是进一步降低检出限与提高灵敏度的有效途径。

5、要注意是否是锥老化了,观察锥孔的形状,如果不圆了可能就该换了,另外您可以先测一下调试溶液,看是否稳定,如果调试液很稳定,那说明仪器本身没有问题,可能是样品的影响

十六、炬管口有很小的一个破损的缺口，仪器分析有影响吗?

1、是线圈那头还是进口，进口应该没有影响。

2、观察一下火焰的情况,没什么异常的话应该不会有什么影响.不放心的话做个标样看看，要看缺口大到什么程度，很小的话不会影响火焰的稳定吧。

3、应该是外管顶端边缘吧，从电感耦合等离子体的工作原理上考虑，只要对外气流没有什么影响，就想不出有什么太大的影响。但是否有影响我认为首先要观察一下炬焰，看其两侧是否有异常，如两边有红火焰出现就是烧炬管了，应立即更换炬管，再有就是看分析结果的好坏和仪器性能的稳定性，如果分析结果及仪器性能没有什么变化，就应该没有太大的问题。

十七、有谁修过EDWARDS的分子泵吗?我这里有一个不转了，好像后面的弹子不动了，但是，不知道怎么拆?

分子泵很好开，如没有专门的工具，可以在泵后面的两个小孔上插上两个小钢棒(比如，小内六角扳手)，然后，用一起子横在中间就可以转开了。

另外，注意油锥是反口螺丝。更换轴承要有专门的工具或相当的经验才行，否则马上就坏掉。

十八、循环冷却水一般设几度?我以前用agilent的是设成2度。可是今天看到的热电X7，工程师却说设成20度。我总觉得这么高的温度怎么能起到冷却的作用呢?

1、以前我用VGPQ3点火时设在10摄氏度，维持真空在20摄氏度;

2、POEMS-3，20度;

3、工程师说的应该是冷却循环泵设置20度，而半导体制冷设置为2度吧!

4、不同公司的仪器可能要求稍有不同，不过范围一般要求都是15-25度，我的仪器基本是18-20的样子

5、20以内即可，15-17度。

十九、什么是冷焰，什么是热焰，在仪器上具体怎么来实现，操作的过程中又有什么需要特别注意的呢?

冷焰指的是在炬管外测施加金属的评比线圈，并接地去除等离子体电位影响。

同时，降低等离子体功率到750W以下，在此功率下，等离子体温度较低，因此，EIE(易电离)元素的灵敏度以及空白(比如，测Ca时，Ar离子数目减少)都会有所下降，整体信噪比有较大提升，加了屏蔽线圈还可以是低功率下的等离子体火焰更加稳定。

二十、突然断电又马上来电，ICP-MS7500打不着火，是什么原因引起的?

1、大功率电器设备就怕出现这种情况，因为，这样很容易损坏电子部件。

2、建议用假负载试试，看看rf发射功率有没有问题。

二十一、废液排不出怎么回事?都积在雾室里了，盘管没装错!

1、你把管子重新排一下，可能，没有安装好吧，再有看看有没有漏气的地方!

2、如果没堵的话，将排液管的泵夹再调紧一点吧。

3、排液管比进样管粗，液体流向应该相反，雾室一端排液管插入深度不行足够，雾室安装必须正确。

4、我上次也是这样。结果发现把进样管当作废液管在用了。废液管的内径大，进样管的小。

5、我想可能找到原因了，可能是因为出废液的一端，太长了，泵转的时候每次都把盘管的出液的一端从夹子上挤出来了，今天开机试一下。

6、找到原因了，是因为：接雾室出废液的接口的那个橡胶的东西老化了，出水小孔被堵了一些，导致出水不畅。

二十二、MS在使用过程中为啥会造成炬管的熔化?在点火时是好的，可是，用过几个小时后，炬管会被熔化一小块。

1、调整一下位置，气体流量;

2、看看射频线圈与炬管同心么，气体流量吧!

3.可能是因为MATCHBOX的耦合不好或者是点火线圈和炬管的中心偏差太大造成的。

二十三、安装时工程师建议机子一直开着，如果这样的话，燥音先不说，光抽真空、风机运转、稳压电源的损耗都不小啊?!

1、一直开机。直到停电。一般情况下都开机。除非长时间不用。比如放长假。

2、应一直开着,除非有特殊情况!否则频繁起动对仪器损害较大!

3、我们的机子一直开着，因为，它每次新开机都需稳定一天以上，你要总关机，那怎测样呀，老开老关那对仪器的各部件都不是很好!

4、如果每周都有样品要做的话还是一直开着吧!.

5、一直开着吧，能源不是大问题，频繁关机会造成分子涡轮泵损伤。

二十四、仪器是热电X7，做cross calibration时提示找不到足够的峰，什么原因?

是否低质量数灵敏度不够?加大低质量数元素浓度(加入所需低质量数的单标).

二十五、刚装的ICP-MS，使用过程中发现Li的背景很高，纯水中都达到了近8000cps，而1ppb的标液也不过14000cps，用2%的硝酸也洗不下来，请教高手是何问题?

同时，In和U的背景却很低，很容易洗下来。

1、易电离元素在正常功率条件下空白的确较高，降低功率或采用高基体Xt接口会使其降低。

2、你需要判断Li的背景信号来自何处，溶液中,进样管，雾化器和雾室，还是锥口;停蠕动泵可判断是否来自水中。更换泵管，清洗锥口，清洗雾化器和雾室，可以逐步尝试

3、你把雾化气的流速往低调，一定能把背景信号调下来的。

二十六、热电X7，最近发现背景下不来，进纯水样高达20几万，同时U也高，其它重元素也高，不知什么原因?

1、先把雾化器,雾室,矩管,截取,取样锥等拆下来清洗一下,装上再试一下：

如果不行，就要找工程师了。

2、调一下门坎电压的数值,调到220不超过20就可以了,自己试着调一下,220在0,偶尔蹦到20就行了,没必要找热电的工程师,不过在维修期内可以找高工,这样可以从他们那学到更多的东西且不用交学费,过保修期恐怕就不行了

二十七、做样时灵敏度不断下降是怎么回事啊，而且对基体的响应及其严重，锥腐蚀的速率也在加快，10ppb的标样内标甚至都会抑制到90%!

1、主要应该是溶液中离子浓度高、酸度大的原因，但是，内标降至90%可以说比较正常，据有关资料，在60%以上都是可以正常应用的。

2、是啊，问题不是很大，有可能你的样品中盐的浓度太高，锥口容易沉积，但你说的90%应该没什么问题。

3、样品浓度太高了吧!

二十八、现在老打雷,电压不稳,突然停电等导致仪器停机 ,对仪器究竟有多大损害?一定得配UPS吗 ?

1、突然停电很容易导致电脑硬盘损坏，那时你正在做的甚至以前做好的许多工作成果可能毁于一旦。选用UPS一般要求功率大于设备功率的一倍。UPS有后备式与在线式的、短时和长时的、功率大小以及品牌等等不同，价格会相差很多。

2、突然停电会伤害泵，一定要配，否则以后成本会较高。

二十九、我用的热电的仪器为同时型检测器，现在用到3500的电压时每加上50记数才上涨2000左右，我想问以下检测器能用到多少?

1、检测器电压不能大于4000V，如果电压加到这时，灵敏度还是上不去，估计你要换检测器了。

2、仪器灵敏度是一个综合性评价指标，除主要与检测器有关外，还与锥、雾化器、离子透镜等有关，因此要在这些部件均为最佳时再来确定检测器是否是处于极度衰老状态。热电仪器配备的检测器一般正常电压范围为3000-4000V，3500V电压一般应是很正常时期。但也不排除极个别现象。

3、3500V可能不在检测器电压平台上，你有关用调试液查一下检测器电压平台参数。

4、如果检测器电压处于平台期,自然怎么增加,灵敏都不会发生很大变化

三十、ICP-MS机器运行12个小时后,在进样进行分析时,操作界面出现"the scan is stopped in data acquision,please restart or connect the company tech.是质量分析器的原因,还是检测器,还是软件?

1、主要可能是软件出现问题或接口等，使数据采集发生中断,可重新启动计算机或重启service预以证实。

2、你的GPIB卡的供电电源出现小问题，导致数据采集瞬时中断，重启可以恢复。但实际是你的仪器需要维护，主要是仪器内部灰尘需要清理。

三十一、用过热电X7的吗?最近点火老点不着，并且开机前的load参数为255，这是怎么回事呀，load和tune是什么东西?

1、检查软件上方的炬箱调谐位置, LOAD和TUNE应不为0或255, 如为0, 则进入Advanced将其改为100(密码为iknowwhatiamdoing或vgengineer), 如为255则与工程师联系。

2、我们的仪器原来也出现过这样的情况,最后查明是氩气的纯度不够.load要是0的话就象前面人所说的,在advanced把load改成100,打上对勾,看load值有没有变化,若不是0了,就再把对勾勾掉,关闭整个软件,要是这样还不行就把仪器后面打开,有个通讯的线,拔下来再插上就行了

三十二、仪器预热30～60分钟后进行测定，但是在30～60分钟内仪器信号可以飘移近50%，通常是正飘移，究竟是什么原因造成的，不知道是不是检测器电压设定太高导致不稳定呢?

1、这样的仪器稳定性，您还是应该先解决仪器的问题为好

如果实验室条件没有发生变化，那么应该请工程师逐级帮您排除问题。

可能的原因很多：

a真空条件不稳定

b进样系统不稳定

c电子学参数不够优化

d四级杆调谐不稳定

e检测器性能不稳定

2、我公司的ICP-MS近期也存在信号漂移问题,负漂移，约10%。我怀疑是进样系统的问题

三十三、ICP-MS(热电POEMSIII)三级真空抽至1E-5Tor后便会反弹，压力回升，估计为漏气，但是，检查门阀、真空规，尚未找到漏气点。

原来是：机械泵工作不稳定了。。。

三十九、x-7 plasma service 无法开启，诸位都是如何解决的?

1、你先在热焰下，调节好灵敏度，注意：低、中、高质量数的灵敏度要一致。

2、点开instrument图标，若在advanced中screen is grounded 改为floating并选择最近的mass cal为当前设置。

3、创建一个新的expreiment做mass cal,选中将当前热焰setting设置，analyte中选择Li,U然后queue,即可。

三十四、本人最近使用agilent7500ce测定海水中重金属，在采用标准加入法做工作曲线时发现标准区县中内标元素的测定点总是不能很好的重合，有点象进样流速不稳时的情况，但是调节了进样泵后依然出现这样的问题。

1、有可能是内标混合不均匀，换个三通如何;

2、会不会是盐的干扰问题，海水样品中的盐浓度超高的，不过应该不会偏离太大，正负应该在10%左右吧，太大就要看你的内标液配置是否有问题了，还有可能是样品污染问题，很多方面呢，自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下，应该能找出原因的。

三十五、今天开机后点火，总是刚点着就灭了，一直点不着!

1、将氩气压力调大一点，把锥和炬管从装一次。

2、可能是氩气不纯，也可能是锥没有装好。

3、一是点火过程中的真空度不够，如果，真空没有问题，看看电压，你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大，如果超过10V点火就不是很顺利。

4、可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液。

三十六、MS的稳定时间究竟有多长，4小时以后，Cu的浓度3PPb变为20PPb，重质量数变化不大，轻质量变化大，特别是Cu。大家出现过这种情况吗?

1、ICP-MS长期稳定性还不错，验收时2小时的5种元素的计数RSD<3% 你测的Gu的浓度增大，是不是你的样品溶液有所变化呢?

2、锥的问题。

3、如出现此现象，可将锥取出清洗或换新锥。

来源：实验与分析