胆南星的薄层色谱鉴别

胆南星(Arisaema Cum Bile)具有清热化痰、息风定惊的功效，用于痰热咳嗽、咯痰黄稠、中风痰迷、癫狂惊痈等证[1]。本品粉末呈淡黄棕色，薄壁细胞类圆形，充满糊化淀粉粒。草酸钙针晶束长20～90 μm，螺纹及环纹导管直径8～60 μm[1,2]。胆南星为天南星炮制品之一，系由制或生天南星细粉与牛、羊或猪胆汁经加工或发酵加工而成。胆汁制天南星，既可减低生南星的毒副作用，又使其药性由温转凉，本草认为其息风定惊有奇效。作为胆南星主要加工辅料的胆汁，现代实验药理学研究表明其具有镇静、安神、调节心血管系统作用[3,4]。胆南星的原药材为天南星，其药用物质基础研究很少，在中国药典中[5]也未有胆南星的相关薄层色谱鉴别方法。本文对胆南星进行薄层定性鉴别试验，为快速鉴别胆南星的化学成分和质量控制提供依据。

1 材料与方法

KQ3200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);P1薄层色谱展开缸(上海信宜仪器厂制造，规格100×200);无水乙醇、乙酸乙酯、环己烷、冰醋酸、三氯甲烷、磷钼酸(分析纯，广州化学试剂厂);硅胶G(分析纯，青岛海洋化工有限公司);胆南星由广州市药材公司提供(批号：071102、 071105、071112、071121);去氧胆酸对照品(批号：0788910)、猪去氧胆酸对照品(批号：00879607)均购自中国药品生物制品检定所。

2 方法与结果

取本品2 g，粉碎过二号筛，加乙醇15 mL，置水浴加热回流1 h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL作为供试品溶液。取猪去氧胆酸1 mg，加甲醇制成每1 mL含1 mg的猪去氧胆酸对照品溶液。取去氧胆酸1 mg，加甲醇制成每1 mL含1 mg的去氧胆酸对照品溶液。

试验分别吸取供试品溶液与对照品溶液各2 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷惨宜嵋阴オ脖醋酸(体积比8∶8∶0.8)的上层溶液为展开剂,展开,取出,凉干,以20%磷钼酸溶液为显色剂，在105 ℃加热至斑点显色清晰。色谱图见图1、2。从图可见，胆南星药材的主要斑点和对照品猪去氧胆酸的主斑点在同一位置上，且斑点清晰，表明本文的胆南星样品的主要成分为猪去氧胆酸，是以猪胆汁制的。

图1 胆南星供试品与去氧胆酸对照品薄层色谱图(略)

Figure 1 TLC of bile arisaema and deoxycholic aicd

图2 胆南星供试品与猪去氧胆酸对照品薄层色谱图(略)

Figure 2 TLC of bile arisaema and hyodeoxycholic aicd

3 讨论

3.1 样品的来源

胆南星为天南星炮制品之一，系由制或生天南星细粉与牛、羊或猪胆汁经加工或发酵加工而成。实验结果表明，本文的胆南星样品的主要成分为猪去氧胆酸，说明样品是以猪胆汁制的。

3.2 展开剂比例的选择

分别以环己烷惨宜嵋阴オ脖醋酸(体积比8∶8∶0.8)和环己烷惨宜嵋阴オ脖醋酸(体积比2∶8∶1.5) 的上层溶液为展开剂,比较两者的分离效果。结果表明：以环己烷惨宜嵋阴オ脖醋酸(体积比2∶8∶1.5)为展开剂时，斑点颜色不清晰;而以环己烷惨宜嵋阴オ脖醋酸(体积比8∶8∶0.8)为展开剂时，供试品图谱上与对照品于同一位置显相同颜色的斑点，而且斑点清晰，因此选择环己烷惨宜嵋阴オ脖醋酸(体积比 8∶8∶0.8)作为展开剂。

3.3 显色剂的选择

以环己烷惨宜嵋阴オ脖醋酸(体积比 8∶8∶0.8)为展开剂,分别以20%磷钼酸溶液和香草醛试液为显色剂。结果表明：以香草醛试液作显示剂时，斑点颜色不清晰,以20%磷钼酸溶液作显色剂时，供试品图谱在与对照品在同一位置上的斑点颜色比较清晰，所以选20%磷钼酸溶液作为显示剂。

3.4 稳定性的考察

以环己烷惨宜嵋阴オ脖醋酸(体积比8∶8∶0.8)上层溶液为展开剂,显色剂为20%磷钼酸溶液，考察在不同温度、不同湿度下的分离效果。结果表明：在温度为30 ℃,湿度为30%的条件下，斑点清晰可见，色谱上部斑点没有接近前沿;在温度为4 ℃，湿度为30%的条件下，猪去氧胆酸对照品的主斑点偏离得比较严重，与胆南星药材溶液不能成线性关系;而在温度为4 ℃，湿度为90%的条件下，虽然主斑点成线性关系，但是斑点的清晰度不够;在温度为30 ℃，湿度为90%的条件下，主斑点比较清晰，但出现了边缘效应。因此，应控制在温度为30 ℃，湿度为30%的环境下进行薄层色谱鉴别。

【参考文献】

[1] 李薇，肖翔林，张丹雁.常用中药薄层色谱鉴定[M].北京：化学工业出版社，2005：15-18.

[2] 许海琴,许列琴,许江苇.常用天然提取物质量标准参考手册[M].北京：化学工业出版社，2003：35-40.

[3] 朱燕飞.主成分分析在胆南星质量控制研究的应用[J].中国中药杂志，2005,30(14):1089-1090.

[4] 肖学凤,陈新培.HPLC法测定猪胆汁膏中猪去氧胆酸含量[J].天津中医,2002,19(6):42-43.

[5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].北京：化学工业出版社,2005:111-121.

来源：实验与分析