实验室设备气相色谱维修及维护经验

要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的 “液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路)，包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏(断或短路)，铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如：AD515JH、 OP07等)性能变差或坏等等。

色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”(故障)的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪)，而在气路部分或温度控制单元;反之，则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

什么是温漂现象?怎样可以避免温漂对测量的影响?

在使用电子应变式电子天平中，可能会遇到温漂的现象，即由于温度的变化，导致初加载时天平的示值和过一段时间后的示值不一致。导致温漂现象的原因是多方面的，比如使用环境的温湿度变化、开机预热时间的长短、天平内部传感器和电性元器件对温湿度的敏感程度(即温漂系数)等等。天平精度越高，这种现象就越明显。

针对这种现象，我们公司做了以下实验：

实验1：预热时间对天平示值的影响。

JY2002(200g/0.01g)型电子天平，温度16℃，有恒温设备，加载200gF2级标准砝码。在室内

存放2小时后开机：

时间示值(g)数据处理(g)

9:00199.96/

9:05200.02+0.06

9:15200.06+0.10

9:35200.07+0.11

此时卸载，显示0.10g。

前5分钟变化0.06g，之后的10分钟内变化0.04g，从9:15到9:35，20分钟内变化0.01g。由此可证随着预热时间的增加，天平的示值逐渐趋于稳定;也证明了虽然初加载时的示值和一段时间后的示值不一致，但只要将卸载前的示值减去卸载后的示值，仍可得出载荷的准确读数。

实验2：温差对天平示值的影响。

测试工具同上。将该天平从室外搬到室内，室外温度为2℃，室内温度为18℃，湿度为63%RH，即温差为16℃，有恒温设备。马上开机，测得数据如下：

时间示值(g)数据处理(g)

14:25200.00/

14:28200.44+0.44

此时卸载，显示0.45g+0.45

不去皮，重新加载

15:30200.70+0.70

15:59200.76+0.76

此时卸载，显示0.76g+0.76

置零后加载

16:00200.000.00

16:20200.000.00

当天平刚从室外移到室内后，由于温差较大，天平示值变动较大，前3分钟变了0.44g，65分钟后变了0.70g，即后62分钟变了0.26g，从15:30到15:59，将近半个小时变了0.06g。由此可以证明：

1.温差越大，天平示值的变化也越大，随着时间的推移，机内温度逐渐接近室温，天平示值也趋于平稳。

2.虽然由于温差的影响，使示值发生变动，但天平的灵敏度未发生改变。即温差大的时候，初加载时的示值和温差小的时候初加载时的示值几乎不变。

3..卸载前的示值-卸载后的示值=初加载时的示值。

天平应尽可能在环境温度较稳定的条件(温度变化每小时不大于5℃)下使用。但用户可能在空调刚启动，阳光直晒，将天平从室外移至室内，室内移至室外及其它种种温差较大时，需要使用：

1.天平此时，采用以下方法可以减少测量误差。

2.尽可能延长预热时间。温差越大，预热时间应越长，一般应在30分钟到2小时。

3..使用前先用标准砝码校正，我公司生产的JY系列电子天平校正砝码应达到M1级以上。

4.应在加载后固定的时间读数。如都以加载后5秒的示值读取或都以单位显示出来时的示值读取。

5.多次测量，取其平均值(3~5次)。

什么样的水为纯水?什么样的水为超纯水?什么是蒸馏水?什么是去离子水?

水是指既将水中易去除的强电介质去除，又将水中难以除去的硅酸及二氧化碳等弱电解质去除至一定程度的水。纯水的含盐量在1.0mg/L以下,电导率小于3μs/cm。

超纯水又称高纯水，是指将水中的导电介质几乎全部去除，又将水中不离解的胶体物质、气体和有机物均去除至很低程度的水，。超纯水的含盐量在0.1mg/L以下,电导率小于0.1μs/cm。

纯水和超纯水除了对含盐量或电导率有严格要求外，对水中各种金属离子含量，有机物含量、微粒粒径及数量和微生物数量也有严格指标限制。

将原水加热汽化，再将蒸汽冷凝成的水称为蒸馏水。一般蒸馏水电导率为10μs/cm左右，将一次蒸馏水再次蒸馏得到二次蒸馏水，多次蒸馏得到多次蒸馏水，电导率可降至很低达1.0μs/cm左右。

去离子水是指除去了呈离子形式杂质后的纯水，一般采用离子交换法制取。

液相色谱操作方法

准备与开机

1.打开主机箱门，在进样阀和检测器间安装合适的色谱柱。

2.打开计算机电源开关，打开LC电源开关。

3.打开柱箱电源开关，设定分析温度。

4.双击计算机桌面上的Instrumentonline图标进入工作站系统。

二、编辑LC分析方法

1.在Instrumentonline主界面上选择Method→EditEntireMethod。

2.根据提示编辑完所有的LC参数。设定合适的泵流量和检测器波长。

3.保存所编辑的方法。

三、样品分析与采集数据

1.在Method&Runcontrol界面上选择File→Load→Method，选择分析方法文件。

2.在Method&Runcontrol界面上选择Runcontrol→Samplelnfomation，依提示输入保存路径、文件名称、样品名称、操作者等信息，进样后即自动开始样品分析与数据采集。

四、报告输出

1.在Instrumentonline主界面上选择View→DataAnalysis，进入DataAnalysis界面。

2.选择所要处理的数据文件。

3.选择所要选用的报告格式，输出报告。

五、关机

1.待全部样品分析完后约30min(当流动相中有缓冲溶液或盐时，需用一定比例的甲醇水溶液冲洗流路系统约1小时)，方可关机。

2.用和合适溶剂(一般情况用甲醇)清洗进样阀和进样器。

3.在InstnnnentOnline主界面上退出色谱工作站。

4.依次关闭柱箱电源、LC电源和计算机电源。

5.关闭总电源。

6.在记录本上记录使用情况

PHS-3C数字酸度计

采用新型仪器仪表专用小型开关电源,使仪器在整个工作过程中都具有过流检测,过压,过热自动关闭等一系列完善的保护功能,不仅使仪器可靠性提高,体积,重量明显下降,有能使电源电压从80V-265V大范围长期可靠稳定的工作.

二主要技术指标

1.测量范围：PH:0-14.00PH

mv:0-+1999mv

2.基本误差:：PH:+0.01PH

MV:+0.1%F.S

3.输入阻抗：≥1×1012Ω

4.稳定性:：≤0.01PH/3h

5.温度补偿范围：0-60℃

6.环境温度：0-40℃

7.相对湿度：不大于85%

8.供电电源：AC80-265V

9.外形尺寸：240×150×60

来源：实验与分析