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"瘦肉精"检测方案(SPE-LC/MS)

2018-06-05 14:58:50
1) SPE 方法 订货号:C2160107-304 固定相: Thermo HyperSep Retain-CX 柱体积: 3mL 固定相重量:200mg 酶解: 动物源性样品2g (精确到0.01g)于50mL离心管中,加入0.2 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)10mL,然后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μL,涡旋混匀3 min,于37℃下水浴避光振荡16h。 提取:样品酶解后放置至室温,涡旋混匀3 min,高速离心10min,取出上清液,加入1mol/L高氯酸溶液1mL,涡旋,混匀,高速离心10min后,转移上清液至另一50mL离心管内。 活化:3mL甲醇,3mL水,3mL 0.5mol/L高氯酸 上样:样品 清洗:3 mL水,3mL甲醇,柱子抽干 洗脱:3mL5%氨水甲醇溶液 2LC/MS 方法 定货号:25005-152130 谱柱:Hypersil Gold,5μm,2.1×150mm 流动相:A:水(5mM乙酸铵)B:甲醇,梯度洗脱: 进样量:10μL 流速:250μL/min MS条件:电喷雾电离源(ESI),正离子模式 选择反应监控(SRM)扫描模式 喷雾电压:4500V 离子传输管温度:350℃ 结果: 1.典型LC/MS/MS 色谱图

2.定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特 罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1μg/kg,西马特罗、特布他林为0.5μg/kg。3.提取回收率均可达75 - 120 %。

来源:实验与分析

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