"毒"豇豆的检测

由三鹿奶粉引发的“三聚氰胺”风波刚刚平息之际，海南又发生了“毒豇豆”事件，再次引发国人对食品安全的关注。此次海南毒豇豆事发于武汉市农业部门例行抽检时发现，来自海南的豆角含有禁用农药水胺硫磷，且残留超标。本文针对毒豇豆事件，开发出了蔬菜类样品中的水胺硫磷和甲胺磷的分析方法。

本文由赛默飞世尔科技上海演示实验室提供。

检测解决方案

在农药残留分析中，气质联用仪一直是主力的检测力量，近几年由于日本，美国，欧盟等国家和地区陆续推出了更为严格苛刻的食品残留检测标准，因此拥有更低检测限，能一次进行多种残留分析且对前处理宽容度更大的三重四极杆气质开始引导市场。赛默飞世尔科技的TSQ Quantum GC三重四极杆气质联用仪，拥有很高的灵敏度，对于绝大多数小于10ppb的农药残留都有很好的检测响应，同时其也是目前能采集记录选择反应检测离子对最多的仪器之一，这意味着其可以一次检测更多的目标化合物。而高选择反应监测(HSRM)模式功能能够更好地除去实际分析中的基质背景干扰，这保证了即使使用相对简单的前处理方法也能够得到可靠的检测结果。

样品前处理

图1显示的是蔬菜类样品处理流程，依据欧盟EN 15662方法进行样品处理，包括提取，净化和置换溶剂三个步骤。该方法处理简单，所需时间短，单个样品的整个处理时间在30min以内，提取所用的溶剂量小，适合于大批量样品处理。

仪器分析方法

Triplus自动进样器方法：Injection Volume，1ul;Injection Mode，Hot needle。

TSQ Quantum GC质谱方法：Ion source temp，280℃;Emission Current，25μA;Ion Volume，Closed EI; Analytical mode，SRM;Scan width，0.002m/z;Peak width，Q1 0.7Da，Q3 0.7Da;Collision Gas pressure，1.5 mTorr (Ar);Chrom filter peak width，10 s。

GC Trace GC Ultra：Column，TR-5ms(30m, 0.25mm, 0.25μm);Injection mode，splitless with surge; Injection temp，250℃;Oven program，50℃(1min)-20℃/min-280℃ (5mins);Flow rate，1.5ml/min;Transfer line temp，280℃。

结论

采用TSQ Quantum GC串联四极杆气质联用仪分析甲胺磷和水胺硫磷灵敏度高，分离效果好，整个分析检测速度快，抗干扰能力强，是分析复杂样品基质中痕量残留的理想分析工具。

来源：实验与分析