引进系列气相色谱仪的结构特点及常见故障类型分布与判断方法

一、主机气路结构特点及常见故障分布：

故障1：载气流速低，柱前压力低故障点可按稳流阀前后划分：

阀前:（1）气路堵塞（大过滤器方向装反，或阻力太大）；

（2）仪器载气入口压力太低（两级通压器故障）；

阀后：（1）气路漏气（注样器或气路中的接头、压环、隔垫）；

（2）稳流阀分流出口处堵塞；

（3）稳流阀打不开；

故障2：载气流速低，柱前后异常高

故障点不存在于阀前气路和阀上，仅存在于阀后气路，既稳流阀至检测器之间气路堵塞，而稳流阀至压力表之间的气路畅通。

故障3：载气流速高，柱前压力高

故障分布在两级调压器和载气稳流阀上，既稳流阀失灵。

引进系列气相色谱仪的H2、Air、毛细管补充气系统的故障现象最常见的是气速不够，导致FID，FPD熄火或点火困难。由于气是在离子化底座上测量，所以故障点分布在整个气路中。

（1）针型阀打不开（开启位置不对）；

（2）阀芯带有的冶金粉末过滤块堵塞；

（3）阀针断；

（4）阀座气孔堵塞（气阻太大）；

（5）离子化底座气路堵塞（气阻太大）；

（6）气路漏气（底座、阀体、密封环、气路接头处漏气）。

二、检测器系统结构特点及常见故障分布：

TCD故障分布：

故障1：噪声太大

（1）热丝振动；

（2）载气流速不稳定；

（3）热丝污染或氧化；

（4）池腔污染；

（5）热丝及引线对池体绝缘度下降。

故障2：漂移太大

（1）参比柱和分析柱载气流量不平衡；

（2）使用Ar作栽气时未加入甲烷（90%Ar，10%甲烷）；

（3）热丝阻值不对称。

（4）载气气路或热导池漏气。

故障3：桥电流中断

（1）TCD热丝有一路断；

（2）样品浓度过高（信号超过4分钟）；

（3）无载气通过热导池；

（4）热丝温度设置过底；

故障4：以氮气为栽气，测量H2或He组份时，H2峰（He峰）为，W形峰。

（1）载气纯度不够（N2的纯度要求＞99.998%）。

（2）H2或He浓度太高。

FID故障分布：

故障1：检测器筒体没有紧固或铝垫圈密封不好；

（1）基座漏气；

（2）探臂松；

（3）检测器绝缘子污染；

（4）喷嘴及探臂污染；

（5）H2，Air不清洁；

（6）FID信号电缆松；

（7）喷嘴或检测器基座有冷凝物；

（8）极化电压大幅度波动，不稳定；

（9）色谱柱流失大。

故障2：高浓度时非线性（＜=107范围

（1）极化电压与喷嘴接触不良；

（2）点火线圈与筒体接触（造成极化电压对地短路）；

故障3：没有响应或响应很小：

（1）FID柱头螺母或注射垫漏气；

（2）喷嘴堵塞或检测器漏气；

（3）信号探臂开路或信号电缆断；

（4）火焰未点燃；

（5）毛细管进样系统隔垫清洗气阻太小；

（6）毛细管进样操作时分流比太大；

（7）FID放大器量程设置不对。

故障4：点火困难：

（1）点火线圈断开或接触不良；

（2）点火电缆开路；

（3）点火线圈位置不对，不在H2、Air混合气流内；

（4）陶瓷喷嘴空心螺钉气孔堵塞；

（5）低座气路堵塞或漏气严重；

（6）氢气和空气流量不正确。

ECD一般故障现象及分布：

故障1：基频值过高（基线毫伏数太高）排除气路漏气和电子部件的原因后故障分布；

（1）放射源片化学污染；

（2）载气中含氧量大，或脱氧过滤器失效；

（3）色谱柱老化不完全，存在柱流失；

（4）通向ECD基座的H2管道化学污染；

（5）池电流选择开关位置不对；

（6）信号电缆开路。

故障2：基流值变负：

（1）陶瓷绝缘件化学污染，存在漏电流；

（2）放射源流失严重，源片失效；

故障3：稳定性差，噪声、漂移严重；

（1）放射源芯或筒体固定不牢；

（2）探臂松，不能与芯很好接触；

（3）芯与底座密封性不好；

（4）气路系统漏气，或污染；

（5）色谱柱流失大；

（6）放射源片污染。

FPD故障现象分布：

故障1：点不着火：

（1）点火器故障：

（2）H2、Air1#、Air2#气路有漏气或堵塞。

（3）流速不合适。

故障2：不出峰：

（1）光电倍增管损坏；

（2）高压电路故障；

（3）电缆连接错误；

（4）火焰熄灭。

故障3：有溶济峰无样品峰：

（1）只有内火焰点燃，外火焰熄灭，Air2#底座上的“O”型密封圈老化造成筒体漏气；

（2）柱子选用错误；

（3）气流量（载气，1#空气，2#空气，H2）不准确；

（4）衰减太大或样品浓度过低；

（5）滤光片选择不合适。

故障4：灵敏度底：

（1）光电倍增管增益低；

（2）检测器窗口脏；

（3）各气路流量配比不准确。

故障5：基线上出现间隔毛刺：

（1）柱填料颗粒被火焰汽化；

（2）出气口水冷凝；

故障6：基线不回零：

（1）未装过滤片；

故障7：漂移：

（1）检测器未达到稳定；

（2）高压（增益）太高；

（3）气路不清洁；

（4）滤光片失效；

（5）检测器漏光；

故障8：无火焰时有残余本底：

（1）检测器漏光；

（2）光电倍增管暗电流太大。

TSD检测器常见故障及分布：

故障1：噪声大：

（1）銣珠过热（H2流量太大或珠电流太大）；

（2）偏压不正确；

（3）喷嘴与底座不密封；

（4）銣珠与喷嘴或收集网接触；

（5）喷嘴或銣珠污染；

故障2：响应低或没有响应：

（1）銣珠温度太低（珠电流太底）；

（2）珠偏压不正确（应为本—4V）；

（3）銣珠损坏；

（4）H2流量未调到最佳灵敏点，载气或空气流量不正确；

（5）色谱柱有吸附；

（6）筒体或气路系统漏气；

（7）TCD放大器量程设置不正确。

来源：实验与分析