氯丙醇的测定

(一)仪器

(1)气相色谱仪 配有火焰电离检测器的双柱仪器。

(2)浓缩器(500ml烧瓶)。

(3)压力瓶 带有洗涤器玻璃塞和钢丝夹的 200ml压力瓶。

(4)色谱柱 不锈钢柱，3m×3.2mm(外径)，内装有 10%

Carbowax20M的80～100目 Cas Chrom2(固定相)。装柱后使用

前，在200℃温度下，氦气流量为25ml/min老化过夜。

(二)试剂

(l)乙醚 无水，分析纯。若乙醚质量未知或可疑时在浓缩 器中将50ml乙醚蒸发至剩下大约1ml体积，然后按下面的操作

条件取2.0μl 1份进行气相色谱分析。如果对气相色谱法有极度地

干扰(有噪声)并含有信号峰，在测量由氯丙醇异构体产生的峰

时重叠或干扰，则乙醚需重蒸。

(2)硅胶镁载体PR 60～100目。

(3)氯丙醇 含25%l-氯-2-丙博。

(三)测定步骤

(1)标准制备 在50ml注射管中注入25μl氯丙醇，精确称

量，将内容物注入 500ml容量瓶中，瓶内装有部分水。再称注射

管质量，取两次质量差即为氯丙醇的质量。用水稀释至500ml，混

匀，溶液(作贮波)约含氯丙醇27.5mg，或55μg/ml。此溶液

(作贮液)需每天配制。

(2)样品制备 将经混合具有代表性的样品50.0g放入压力

瓶中，加125ml 1mol/L硫酸。在适当位置夹住顶部，振荡内容物

直到样品全部分散。置水浴上加热10min，振摇转动再加热

15min。冷却，用25%NaOH溶液中和至pH7，用Whatman1号

滤纸或相当的滤纸于布氏漏斗中，抽真空过滤。用25ml水洗压力

瓶和滤纸，并与滤液合并。加30g无水硫酸钠，用磁力搅拌器搅

拌5～10min，直至Na2SO4溶解。将此溶液转移至一具有聚四氟 乙烯塞子的分液漏斗中，用 25ml水洗烧瓶。用 50ml×5份乙醚萃

取，每次萃取后静置5min，使两相充分分离。将合并乙醚萃取液

放入浓缩器中，在50～55℃水浴中蒸发浓缩至4ml。冷至室温，用

少量乙醚将浓缩物定量转移至5.0ml容量瓶中，用乙醚稀释至刻

度，混匀。

(3)标准样品制备分别称取50.0g未变性的蜡质玉米淀粉

于5个压力瓶中，各加入125ml 1mol/L硫酸、0.0，0.5，1.0，2.0

及5.0ml标准液，相当于淀粉中含0，0.5，1.0，2.0及5.0mg/kg

的氯丙醇。然后按样品制备相同的方法进行水解、中和、过滤、萃

取和浓缩。

(4)测定步骤 色谱分析条件为，柱温110℃，入口温度

210℃，检测器温度240℃，用氢(30ml/min)，氦(40ml/min)或

空气(350ml/min)作载气，进样量2μl。

(四)结果计算

以峰面积(或峰高)和氯丙醇浓度作校正曲线。

样品中氯丙醇含量=(m*a)/A (mg/kg)

式中 m——标准液氯丙醇的量(μg)

a——样品氯丙醇的峰面积(cm2)