地表水中硝基苯的测定

1. 前言

硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体，属于剧毒化学品。中国GB3838-2002《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中硝基苯的限值为0.017mg/L。2005年11月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸而导致松花江水严重污染，污染水经中俄边境河黑龙江流入俄罗斯境内，中俄两国数百万人饮水安全受到严重影响。国内测定水中硝基苯的标准方法为GB13194-91，采用气相色谱仪ECD检测，硝基苯最低检测浓度为0.2ug/L。俄罗斯标准方法为MYK4.1.1207-03，采用气相色谱仪FID检测，硝基苯最低检测浓度为0.02mg/L。本方法完全满足地表水中硝基苯的快速、高灵敏度、准确测定。

2. 仪器与实验条件

2.1 仪器

气相色谱仪：GC-2010AF（岛津公司），GCsolution色谱工作站

2.2. 标样准备

将外购高浓度硝基苯标样用乙醇稀释至100mg/L后，配制成浓度为0.02，0.05，0.1，0.5和1.0mg/L的标准水溶液，备用。

2.3 样品处理

取200mL水样于500mL分液漏斗中，滴入数滴10M的KOH溶液调节pH值大于10后加入8g NaCl。将40mL二氯甲烷加入分液漏斗中，充分振荡5min后静置15min。将下层有机相取出，置于30～35℃恒温水浴中蒸发浓缩至2mL，取1uL 溶液进样分析。

上述5个浓度的标准水溶液也同样采用此步骤进行萃取浓缩处理，再取1uL进样制作标准曲线。

2.4 色谱条件

色谱柱：Rtx-5 30m×0.25mmid×0.25um

进样口温度：280℃

柱温：80℃(5min)－15℃/min－180℃(0min)－40℃/min－250℃(10min)

检测器温度：280℃

柱流量：1 mL/min (N₂)

分流比：10:1

载气流量控制方式：恒线速度方式

采集停止时间：12min

3. 结果分析

3.1 通过对从5个浓度的标准溶液进样分析，得到如图1所示的标准曲线，其线性相关系数为0.9992。

3.2 在空白水样中添加硝基苯标样制成0.1 mg/L的加标样液，经处理后取1uL进样，得到色谱图如图2所示，测得浓度为0.1029mg/L，回收率为102.9%，相对标准偏差为2.9%。

4. 结论

从以上结果可以看出，岛津公司GC 2010 FID检测器测定水中的硝基苯含量，灵敏度和重现性比较好。该样品的处理方法能够保证水中的硝基苯能被充分提取出来。