牛奶和奶粉中甲醛的检测

　　牛奶和奶粉中甲醛的检测

　　1、适用范围

　　适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。

　　2、样品准备/提取

　　2.1称量：

　　牛奶：称取2.0 g样品，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管;

　　奶粉：称取0.5 g，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管。

　　2.2 提取

　　将称好的样品用水定容至10 mL。

　　2.3 衍生

　　取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60℃水浴30 min。

　　*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。

　　3、SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

　　(1)活 化： 依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液弃去，并将小柱抽干;

　　(2)上 样： 将2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。

　　(4)洗 脱：1 mL乙腈，继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL;过微孔滤膜，供HPLC分析。

　　4、分析条件

　　色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm(Cat.#99603)

　　流 速：1.0 mL/min

　　检测器：* UV 365 nm

　　柱 温：40℃

　　进样量：20 μL

　　流动相： 乙腈：水=60:40

　　5、实验结果

牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)检测的液相色谱图

　　牛奶中甲醛(未添加)检测的液相色谱图