AAS法测定PM 2.5中的重金属

空气中粒径小于2.5μm的颗粒物，被称为细颗粒物（即PM 2.5）。2011年11月，《环境空气质量标准》将PM 2.5纳入常规空气质量评价，其年和日平均浓度限值被分别定为0.035mg/m3和0.075mg/m3。细颗粒物中，铅、锰、镉、锑、锶、砷、镍、硫酸盐、多环芳烃等含量较高，有害物质在大气中的停留时间长、输送距离远，因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。细颗粒物被吸入人体后会直接深入到肺部的气体交换器官，干扰肺部的气体交换，引发包括哮喘、支气管炎和心血管病等方面的疾病，对人健康危害极大。

对于空气细颗粒物中的重金属进行检测，可以了解其有毒重金属的含量，有针对性地对可能对健康造成的危害予以防治。本文参考GB/T11739方法标准，使用火焰和石墨炉原子吸收法分别测定了质控滤膜GBW（E） 080212和PM?2.5样品中的铅、镉和砷的含量。

实验部分

实验仪器、器皿及试剂

岛津AA-7000原子吸收分光光度计；实验所用器皿均为玻璃制品（30%硝酸浸泡24h）；实验所用酸均为电子纯试剂；实验用水为超纯去离子水；质控滤膜标准品GBW（E） 080212（中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所）。

仪器条件和参数

配置铅、镉和砷的标准溶液。仪器稳定后，按照表1和表2的仪器工作条件，标准曲线法计算结果。

样品采集与保存

将Whatman公司直径90mm孔径0.45μm的石英滤膜恒温干燥24h，密封保存。在建筑物顶层，使用中流量颗粒采样器及相应切割器以0.1m3/min 的流量采气288m3（48h），收集细颗粒物样品。大气压和温度数据用采样器记录均值。采样完成后，密封干燥保存。测定前滤膜干燥恒温24h，称重并记录。

样品的前处理

分别将细颗粒物采样滤膜和质控滤膜 GBW（E） 080212置于50ml离心管底部，加入5%硝酸溶液20ml浸没截取的滤膜，拧紧离心管的螺旋盖，于通风橱里70℃水浴超声浸提3h。浸提后取出放至室温，浸提液用0.45μm滤膜过滤，向离心管中加入少量去离子水清洗内壁并过滤，合并滤液转移至50ml容量瓶中，以去离子水定容，振荡混匀，备用。同时取未采样滤膜制备样品空白，并另取空白滤膜做加标回收实验。采样滤膜和空白滤膜稀释40倍后用石墨炉原子吸收法测定As元素； 空白滤膜加标溶液稀释10倍后测定砷元素。

结果与讨论

标准曲线及方程式

配制Pb和Cd浓度混合标准溶液各50ml，使用火焰法原子吸收仪测定；配制20μg/L的As标准溶液，利用自动进样器自动稀释功能制备系列标准溶液，用石墨炉原子吸收仪测定。标准系列如表3所示，测得标准曲线如下：

仪器检出限

对空白标准溶液进行10次测定，取3倍的空白标准偏差除以斜率所对应的浓度即为检出限，其结果如表4所示。

PM 2.5样品和滤膜标准品测定结果及给定值

按实验方法对GBW（E） 080212滤膜样品和PM 2.5样品进行分析，分析结果如表5、表6所示。

加标回收率

按实验方法处理空白滤膜，并另作滤膜加标实验，回收率结果如表7所示。

小结

本文参考GB/T 11739方法标准，使用火焰和石墨炉原子吸收法分别测定了质控滤膜GBW（E）080212和PM 2.5样品中铅、镉和砷的含量。实验结果表明，各元素线性关系良好，质控滤膜测定结果与标定值吻合。该方法操作简便，适合测定空气中细颗粒物的重金属元素。