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RP-HPLC测定土壤中的PAHs

2018-05-31 12:30:42
美国EPA推荐应用GC/MS法测定土壤中的多环芳烃,但由于其检测时间长,检测成本高,应用并不十分广泛。本文结合国家标准,简化并优化了一套适用于土壤中多环芳烃的检测方法,采用反相高效液相色谱法,缩短了检测时间,并有针对性地对16种PAHs进行特别考察,结果表明适用于现阶段研发及生产的需求。

多环芳烃(简称PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染源之一。迄今为止发现有200多种PAHs,其中最具有代表性的16种PAHs是:萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(ghi)。

PAHs来源于工业工艺过程、缺氧燃烧、垃圾焚烧和填埋、食品制造、漏油事件等。作为强致癌物质,PAHs在土壤中沉积,不仅污染了环境,还在一定程度上破坏了耕地。人们通过微生物修复、SVE、常温解析、土壤堆肥、高温裂解等方式对污染土壤进行修复。然而,PAHs以其复杂的分子结构,强致癌性,为土壤修复带来了一定的难度。因此,确立适合的检测方法十分必要。

检测PAHs的方法很多,从最早的柱吸附色谱、纸色谱、薄层色谱和凝胶渗透色谱发展到现在的气相色谱、反相高效液相色谱。本文采用反相高效液相色谱法,缩短了检测时间,并有针对性地对16种PAHs进行了特别考察。

实验部分

本文采用了一套固相萃取-反相高效液相色谱法对土壤中的多环芳烃进行检测,并通过重复性验证、加标回收等质量控制手段,证实了该方法的精准性。

实验仪器

Agilent 1200高效液相色谱、紫外和荧光串联检测器、PAH柱(4.6×250mm)、固相萃取仪、氮吹仪、超声清洗器。

色谱条件

梯度洗脱程序:65%乙腈+35%水,保持27min,以2.5%乙腈/min的增量至100%乙腈,保持至出峰完毕。流动相流量:1.2ml/min;紫外检测器波长:224nm;荧光检测器波长:λex280nm,λem340nm;20min后,λex300nm,λem430nm。

样品前处理

取土壤样品30.0g于250ml碘量瓶中,加入50ml二氯甲烷/丙酮(1+1),用超声波清洗器超声30min,静置,再将浸提液通过无水硫酸钠柱以除去水分,重复上述过程。将收集得到的浸提液用氮吹仪浓缩至1ml。将固相萃取小柱放置于固相萃取器上,用4ml二氯甲烷/丙酮(1+1)冲洗固相萃取小柱,再用10ml丙酮平衡固相萃取小柱,然后将浓缩后的样品加到柱上,用约3ml丙酮分3次洗涤装样品的容器,将洗涤液一并加到柱上,弃去流出溶剂。被测定的样品吸附于柱上,用10ml二氯甲烷/丙酮(1+1)洗涤吸附固相萃取柱,收集洗脱液于氮吹管中,浓缩至0.5ml,加入3ml乙腈,再浓缩并定容至0.5ml,将样品装入瓶中上机检测。

标线建立

根据前文所述的色谱条件,建立方法与序列,利用购得的16种PAHs混标样,配制0.1、0.1、1、5、10mg/L等5种浓度的标准样品,将标准样品按照低浓度到高浓度的顺序依次进样。进样完毕后,根据样品的极性大小与分子结构判断出保留时间的前后关系,在色谱图上对相应的样品进行定性,选择保留时间相近的样品,通过峰面积的大小进行定量分析,最后拟合出标准曲线,计算出线性相关系数。

样品检测

将处理好的土壤样品装入样品瓶中,调用上述分析方法,进行分析。样品运行完毕后,系统会自动积分计算得出浸出液的浓度,并根据公式计算得出土壤中污染物的浓度。

结果与讨论

重复性、线性关系、检出限及方法扩展不确定度

在所选的色谱条件下,对5mg/L的16种多环芳烃混标溶液连续进样10次,考察得出16种PAHs的组份保留时间的相对标准偏差<0.1%,色谱峰面积相对标准偏差<2%,5mg/L标准样品的色谱图如图2所示,线性相关系数>0.999,检出限(S/N=3)范围是0.002~0.016μg/L,方法扩展不确定度范围(k=2)<0.110μg/L,曲线的线性范围是0.1~10mg/L。

样品测定及加标回收率实验

样品前处理后进行测定和加标回收率实验,图3为样品色谱图,图4为样品加标回收色谱图,加标量为2μg,回收率在80%~110%之间,满足标准要求,详细数据参见表2。

方法讨论

上述方法系统介绍了测定土壤中多环芳烃的检测方法,运用反相高效液相色谱,通过特定的色谱柱,能够在50min内很好地分离得到16种PAHs的色谱峰。方法重复性好、灵敏度高、有良好的线性、检测结果精准,相对于GC/MS更具有针对性,并降低了检测成本,更适于含多环芳烃污染土壤的检测。

小结

本文开发了一套针对性强、运用广泛的土壤中多环芳烃的检测方法,能够为土壤修复提供技术支持,更好地为环境保护服务。

来源:实验与分析

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