SPE/GC-ECD检测有机氯农残

有机氯农药（Organochlorine Pesticides）是一种广谱、高效、廉价的农药，曾在世界范围内广泛使用。其稳定性好，容易在食物链中蓄积，会对人体产生慢性毒害。本实验建立了固相萃取净化/GC-ECD测定黄瓜样品中8种有机氯农药残留的分析方法。

实验部分

实验仪器

Sepline-4全自动固相萃取系统（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）；GC-ECD；漩涡混合器；氮吹仪；匀浆机。

实验试剂

乙腈（色谱纯，Fischer公司）；丙酮（AR.北京化学试剂厂，重蒸后使用）；正己烷（AR. 北京化学试剂厂，重蒸后使用）；氯化钠（AR.北京化学试剂厂，140℃烘烤4h）；固相萃取柱（Labtech Florisil，1000mg/6ml）

样品处理

试样制备

按照GB/T 8855提取黄瓜样品，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工机粉碎，制成待测样品。放入分装容器中，于-20℃~-16℃条件下保存，备用。

提取

准确称取25.0g处理好的黄瓜试样放入匀浆机中，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5~7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40ml~50ml，盖上盖子，震荡1min，在室温下静至30min，使乙腈相和水相分层。

净化

在100ml具塞量筒中吸取10ml乙腈溶液，在氮吹仪上，于80℃下吹至进干，加入2.0ml正己烷，待净化。采用LabTech Sepline-4全自动固相萃取系统进行固相萃取净化操作。先将Florisil固相萃取柱放在Sepline-4全自动固相萃取系统的SPE柱支架上，溶剂管路1放入装有丙酮：正己烷=10:90溶剂的溶剂瓶内，并对管路进行填充。

在Sepline-4全自动固相萃取系统PC控制软件的方法设置界面设置固相萃取方法，将待净化样品放在样品瓶内，并放置在相应的样品加上，编辑运行批表，开始样品净化操作。将收集到的净化后样品放在氮吹仪上，于50℃下氮吹蒸发至小于5.0ml，用正己烷定容至5.0ml，在漩涡混合器上混匀，待分析。

色谱条件

气相：GC-ECD；色谱柱：TM-Pesticide1 30m×0.53mm×1.0μm；柱温程序：170℃保持1min，以5℃/min的速度升温至210℃，然后以2℃/min的速度升温至230℃，保持10min；进样口温度：280℃；检测器温度：300℃；分流比：不分流；进样量：1μl。在上述色谱条件下，得到8种有机氯农药的GC-ECD色谱图（如图1所示）。

结果与讨论

标准曲线和检测限

以进样浓度为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y）计算标准曲线回归方程和线性范围。在10ppb~150ppb范围内具有良好的线性，线性方程分别为：α-666： y=9.0287x-21.465，R2=0.9996；β-666：y=8.3155x-15.119，R2=0.9993；γ-666：y=2.4953x +120.71，R2=0.9965；δ-666：y=8.4382x-8.4691，R2=0.9994；P,P-DDT： y=8.655x-57.722，R2=0.9958；O,P-DDT：y=3.2334x+7.0878，R2=0.996； P,P-DDE：y=6.0085x-14.612，R2=0.9922；P,P-DDD：y=2.8035x+46.326，R2=0.9903。

加标回收率与精密度

黄瓜样品8种有机氯农药标准加入GC-ECD色谱图如图3所示；采用添加回收实验来考查方法准确度,测定食品中有机氯农药加标回收实验结果见表1；采用加标样品，经SPE处理，并用HPLC分析，连续分析3次， 以峰面积计算精密度如下表2所示。样品测定的结果如图4所示。

小结

本文建立了固相萃取净化/GC-ECD测定黄瓜样品中有机氯农药残留的分析方法。回收率80.19%~91.98%之间，精密度＜7.7%。实验结果表明，该方法准确可靠，操作方便，适用于检测有机氯农残。