ICP-OES测定黄芪中的重金属

实验内容

样品前处理

称取样品0.5000g于微波消解罐中，所有操作均需在通风橱里进行，慢慢加入8ml浓硝酸和1ml过氧化氢，旋紧罐盖，放置1h，按照微波消解仪的最佳升温程序进行消解，冷却后取出。缓慢打开罐盖排气，将消化液转移至50ml容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐3次，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备测，同时制备试剂空白样品。

仪器配置

本实验应用双向观测的全谱直读ICP-OES——ICP-5000，该仪器采用高分辨率的中阶梯光栅二维分光系统和科研级高性能防溢出CCD检测器，拥有水平和垂直双向观测模式，水平观测模式的长发射光路增强灵敏度，可进行超痕量测量，垂直观测模式可检测高达百分含量的元素。仪器分析参数如表1所示。

标准溶液与检出限

被测元素标准溶液配制梯度如表2所示。按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数作为每个元素的方法检出限，结果列于表3。

实验结果

应用ICP-5000对中药样品黄芪进行测试，结果见表4，所有元素的测定值与标定值相近，方法可用于黄芪中多元素的同时检测。

小结

实验结果表明，应用本方法能够将中药样品中的9种重金属元素同时消解，测定结果能够满足2010年版《中国药典》的要求。