海能仪器“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）的检测解决方案

顺丁烯二酸又称马来酸，是一种重要的化工原料，曾经作为酸处理剂，在牙齿保健方面有广泛的应用，另一个方面，顺丁烯二酸作为淀粉处理剂，能有效的提高淀粉的粘度和稳定性，近年来业界发现有少量技术能力较低的企业，为了提高淀粉的性能，在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯，但是由于技术条件的限制，造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留，从而留下巨大的安全隐患，台湾所谓的“毒淀粉”事件就由此而发，目前，我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。

方法简介

由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性(788g/L),其前处理基质组分也不复杂，所以，其前处理提取方式较为简单，另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应(其定量限可达250ug/mL)，总体说明：此方法前处理操作简单，灵敏度高，稳定性好，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)含量的测定。

实验部分

主要仪器与试剂：

仪器：海能LC7000高效液相色谱仪

配置：LC7011二元高压泵

LC7020紫外/可见检测器

LC7031 柱温箱

7725i手动进样器

Hanon-Clarity色谱工作站

试剂：顺丁烯二酸标准品(浓度99.5%以上)、乙腈(色谱纯)、超纯水、磷酸(分析纯)

色谱条件

色谱柱： C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm

流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)

流速：1.0 mL/min

柱温：30 ℃

进样量：15 μL

波长： 215 nm

标样制备：

称取0.05g顺丁烯二酸标准品(精确到0.1mg)，用超纯水定容在25mL容量瓶中，得到2mg/mL的标准液

样品前处理

称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取)，加入40 mL的超纯水，超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL，放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后，用0.45um水滤膜过滤后进样测试。

图例

以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果，谱图中的主峰为顺丁烯二酸，与其他的杂质分离度良好，响应值高，完全适合在实验室中做批量测试应用。

来源：实验与分析