SPE-DISC富集-HPLC检测水体中多环芳烃

北京莱伯泰科仪器有限公司 前言： 多环芳烃是在自然界中广泛存在的一类有机污染物。即使短时间暴露接触多环芳烃也会损害人体的红细胞，抑制人体免疫系统。若长时间接触可损害人体生殖系统并有相当强的致癌或致突作用。它们在各种水体中似乎都存在，但它们在水中含量低，种类多，快速而准确地对其定性定量直是分析化学重要研究领域。

Horizon公司的SPE-DEX®4790自动固相萃取系统可以实现自动萃取水中的PAHs。本文参照EPA550.1－PAHs方法采用盘式固相萃取对水样进行前处理，采用HPLC-UV进行检测。建立了一套水中多环芳烃的检测方法，操作方便，回收率较好。

1、 实验部分：

1.1仪器与试剂

LC600二元高压梯度高效液相色谱系统（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京）C18固相萃取盘（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京）SPE-DEX自动固相萃取装置（Horizon Inc）DryVap®浓缩系统(Horizon Inc.）DryDisk®分离膜(Horizon Inc.） 多环芳烃混合标样 无水甲醇（AR. 北京化学试剂厂） 乙腈（色谱纯，Fischer公司） 二氯甲烷（AR. 北京化学试剂厂）1.2样品处理1）用样品瓶取自来水500 mL 2）在样品瓶中加入0.5mL 浓度为1ppm的多环芳烃混合标准液3）将样品瓶放置到SPE-DEX 4790上，并放置固相萃取盘4）40ml收集瓶放置在出口处来收集洗脱液5）加载EPA550.1－PAHs方法并开始运行6）等整个方法运行结束后将收集瓶取下7）使用drydisk 膜分离除水并用dryvap 浓缩至尽干9）将浓缩液用乙腈定容至0.5mL待测

1.3 固相萃取所用方法EPA550.1－PAHs

1.4 液相色谱条件 色谱柱：ultimate C18（4.6 mm X 250 mm，5 um） 柱温30℃流动相：梯度程序

进样量：20 uL 紫外波长：254nm 2 结果2.1 标样，空白和样品加标色谱图

Figure 1 1.0ppm 多环芳烃混合标准液色谱图

Figure2 空白水样经固相萃取盘的色谱图

Figure3 经labtech C18 固相萃取盘萃取的加标样品色谱图

2.2 固相萃取盘加标回收率

3结论：

本文采用Labtech C18固相萃取盘再SPE-DEX®4790自动固相萃取平台上建立了水中多环芳烃富集方法，并用HPLC配UV检测器测定。实验结果表明Labtech C18固相萃取盘对水中多环芳烃具有良好的富集作用，整个试验方法回收率较好，操作方便，节省时间。

来源：实验与分析