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食品中氯化物含量的测定

2018-05-31 11:57:34
一、基本原理

盐份(NaCl)是食品中最为常见的,像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。由于NaCL是易溶于水,所以常用的方法是溶解后的

样品,用硝酸银(AgNO3)做滴定剂,用终点滴定法滴定终点,滴定剂浓度至少为0.1mol/L。反应方程式为:

银离子+氯离子→氯化银

结果单位以%表示,即1g样品中含有多少mg的盐份(原子量=58.45g/mol)。

结果:

R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp)

R――――食品中盐份的含量,%

V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积,mL

C(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度,mol/L

58.45――――氯化钠的分子量,g/mol

m(smp)――――样品重量,g

二、电极和试剂

MC6091Ag金属电极,复合银离子/参比电极(带CL114电缆)

AgNO3 标准溶液 0.1mol/L:取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸(1+1)中,用蒸馏水定容到1000mL(棕色容量瓶颈),硝酸银纯度很高,可以作为标准物质。

硝酸溶液:1mol/L。

三:实验步骤

1.开机,安装相应电极,进入管理员(supervisor)模式,在主窗口选择一个方法,在方法面板编辑方法,在电极面板编辑电极,在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。(具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书)。用蒸馏水清洗电极和滴定管。

2.一些主要的方法参数如下:

Burette volume: 25 ml

Stirring speed: 400 rpm

Working mode: mV (with i=0)

Number of end points: 1

End point: -100 mV

Stirring delay: 30 seconds

Minimum speed: 0.1 ml/min

Maximum speed: 4.0 ml/min

Proportional band: 200 mV

End point delay: 10 seconds

Sample unit: ml

Standard amount: 1g(取决于样品的量)

(depending on NaCl in the sample)

Titration: Increasing mV

Result1: ml

Result2: %

3.样品经过前处理后,准确量取处理好的样品于烧杯中,加入5ml的硝酸(1mol/L),如需要加入一定蒸馏水,放入搅拌子。把电极和滴定管插入样品中,注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。

4.运行方法。

5.保存结果。

如果要做几个平行样品,则清洗电极和滴定管,清洗小塑料瓶,然后加入新样品。

6.滴定操作完成后,为防止管路中的滴定剂被污染,把管路中的滴定剂排出,用蒸馏水清洗管路,然后用蒸馏水清洗滴定管和电极,MC6091Ag电极清洗后用电极帽套上;封好电极填充液口以防液体挥发,每次测量时检查填充液液面是否够高(不低于填充液口5毫米)。

7.直接从主机后面的开关关机。最后用防晒布把主机盖好。

来源:实验与分析

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