水中油的全自动固相萃取

2018-05-31 10:59:18

本文对从水中萃取石油类物质的方法，包括全自动固相萃取与液液萃取及不同的萃取溶剂、不同的检测方法如红外分光光度法与重量法都进行了分析和研究，结果证明采用全自动固相萃取系统，以正己烷作为萃取溶剂，使用重量法有很好的回收率和精密度。在本方法中全自动固相萃取系统可完全替代传统的液液萃取，具有溶剂使用量少，减少操作人员暴露在有害溶剂环境机会、快速、简便、准确等特点，非常适用于水样中油类物质的萃取。

环境水中的石油类物质的检测项目一直都是我国生活饮用水有机物综合指标之一，无论是采用红外分光光度法、重量法还是荧光光度法、紫外分光光度法什么样的分析检测手段，但最烦琐耗时和最大的误差来源在于如何从水中萃取石油类物质这一前处理步骤，特别是在使用红外分光光度法时的萃取溶剂为非极性的四氯化碳，此溶剂的蒸气有剧毒，具有很强的麻醉性，毒性较高，当吸入2~4ml就可使人死亡。所以如何减少样品处理时间及减少操作人员在有害环境中的暴露机会受到越来越多的关注。

本文采用全自动固相萃取方法来完成这一重要步骤——从水样中的萃取石油类物质。相比于液液萃取，它的优点在于减少溶剂使用量和溶剂暴露，节约时间并且大大提高了工作效率。此萃取系统可自动实现固相萃取全部步骤——活化、上样、干燥、洗脱等等，对实验人员来讲，只需装好样品瓶，萃取盘和收集瓶，选择方法运行就可以离开。

实验部分

仪器与试剂

SPE-DEX 4790萃取系统(Horizon Technology）； SPE 47mm油脂萃取盘（PACIFIC）；红外测油仪用标准溶液。

表1. SPE-IR萃取方法（SPE-DEX4790系统）

实验设计

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1. 加标测定回收率实验

1.1红外分光光度法

取蒸馏水500 ml，加入1000 mg/L的油标1 ml，用1:1 HCl调节pH < 2；使用SPE-DEX 4790萃取系统进行固相步骤，具体萃取方法参照表1；萃取液经无水硫酸钠干燥，定容至25ml；用红外分光光度计在2930cm-1，2960 cm-1和3030 cm-1测定。

1.2重量法（A）：以四氯化碳为溶剂

首先称取油样0.3052 g，加入40 ml 丙酮溶解，然后用蒸馏水定容至8L备用；分10次取样，每次取样800 ml，用1:1 HCl 调节 pH < 2；样品使用SPE-DEX 4790萃取，方法参照表2；萃取液至已称重的铝盘上，并于80℃微控数显电热板上蒸发；蒸发后称重，然后计算油脂浓度。

表2. SPE-重量A萃取方法（SPE-DEX4790系统）

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1.3重量法（B）：以正己烷为溶剂

首先称取油样0.0914g，加入20 ml 丙酮溶解，然后用蒸馏水定容至2.5L备用；分三次取样，每次取样800 ml，用1:1 HCl 调节 pH < 2；样品使用SPE-DEX 4790萃取，方法参照表3 ；吸出正己烷层至已称重的铝盘上，并于70℃微控数显电热板上蒸发；蒸发后称重，然后计算油脂浓度。

表3. SPE-重量B萃取方法（SPE-DEX4790系统）

实际样品的萃取方法比较

液液萃取法：将500 ml水样倒入分液漏斗中，用1:1 HCl调节pH < 2；将20 ml四氯化碳洗涤采样瓶后加入分液漏斗中，加入大约40g氯化钠，充分振荡3min，并经常开启活塞排气；静置分层后，萃取液经无水硫酸钠干燥后收集至容量瓶中；再用20 ml四氯化碳重新萃取一次；萃取液定容至50 ml，用红外分光光度计在2930cm-1，2960 cm-1和3030 cm-1测定。

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表4. SPE-IR的回收率