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高灵敏度DSC技术

2018-05-31 10:45:45
DSC的发展已有半个世纪的历史,但在灵敏度方面一直没有获得质的飞跃。梅特勒-托利多高灵敏度DSC传感器HSS7的出现,采用了特殊的结构设计实现了灵敏度的提高。

差示扫描量热技术(DSC)的发展已有半个世纪的历史。热流型DSC基于1955年提出的Boersma原理:仪器的热阻与样品无关,因此热流可以定量测定。功率补偿型DSC基于Watson和O'Neill在1963年提出的原理,测量输入到样品和参比之间的功率差。

无论是功率补偿型还是热流型DSC,一般都是采用两对热电耦的设计为基础来制造的,即样品面和参比面各用一对热电耦。这需要较大的放大器增益和时间常数平滑来降低噪音。这种结构对于有效突破DSC灵敏度(信/噪比)的局限带来了困难。可以说,在过去近半个世纪中,DSC在灵敏度方面一直没有获得质的飞跃。

梅特勒-托利多高灵敏度DSC传感器HSS7的出现改变了这种情况。美国《R&D杂志》2006年9月版宣布,配置HSS7的DSC823e差示扫描量热仪由于其在灵敏度方面的突破性进展而获得了2006年R&D100热分析仪器类大奖。

根据R&D100的介绍,DSC823e不需要对原始信号作太多的放大,因为HSS7传感器生成的样品信号已经较大。这样,在样品信号增强的同时又降低了噪音,从而显著提高了信噪比,保持DSC的快速加热速率。

DSC823e差示扫描量热仪在灵敏度上的突破性进展,主要取决于HSS7传感器的独特的星形热电耦堆多层排列结构。它采用厚膜技术,由几个步骤完成加工过程,将120对金/金钯热电耦分三层(每层40对)和耐化学腐蚀的坚硬保护层(表面层)沉淀在陶瓷基材上,每层排列高度平行。大量的热电耦放大了原始信号(热倍增器技术),而模/数转换器上的增益可以降低,也即电子噪音得以减少,从而极大地提高了灵敏度(信/噪比)。这种技术还预示着可能会有更高灵敏度的传感器出现。

来源:实验与分析

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