环氧树脂总氯含量测定方法

本标准等效采用国际标准ISO4615一1979《塑料——不饱和聚酯和环氧树脂总氯含量的测定》中B法。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用氧瓶法测定环氧树脂中总氯含量的方法。

本标准适用于测定环氧树脂的总氯含量。

本标准不适用于测定掺入含卤素的环氧树脂总氯含量。

2 引用标准

GB 4613 坏氧树脂和缩水甘油酯无机氯的测定

3 原理

用氧气氧化试样，然后将生成的氯化物用电位滴定或容量法滴定。

4 试剂与溶液

分析方法中只应使用分析纯试剂及蒸馏水。

4.1 硝酸银(GB 670)标准溶瓶 c(AgNO3)=0.1mol/L。

注： 测定总氯含量低于2%(m/m)的树脂，可使用c(AgNO3)=0.05m01/L标准溶液。

4.2 硝酸(GB 626)溶液： 12.6%(m/m)。

4.3 氧(GB 3863)。

4.4 硝酸钠(GB 636)。

4.5 氢氧化钾(GB 2306)溶液：10%(m/m)。

4.6 过氧化氢(GB 6684)溶液： 30%(m/m)。

5 仪器

5.1 分析天平：感量0.lmg。

5.2 电位滴定的装置或伏尔哈德(Volhard)容量方法滴定的仪器。

5.3 圆底烧瓶(规格型号，500/24B)：500mL。

瓶塞一端带有用直径1mm、长约60mm1〕，顶端绕成直径8mm2〕、长llmm3〕的铂螺旋网。另端和导气管(规格型号，B24)烧接而成(见图1)。

图1 与塞子连接铂螺旋网的氧燃烧瓶

5.4 微量滴定管： 5mL。

5.5 移液管：0.5、1.0、5mL。

5.6 洗气瓶：250mL。

5.7 微型转子气体流量计(氧气)：0～500mL。

5.8 滤纸：无卤素的定量滤纸。

5.9 胶带纸:宽度25～35mm。

6 试样

可为固体或液体，如果是固体应为粉末状，颗粒状，或为1mm4〕的料样。

采用说明：

1〕在ISO4615中为120mm。

2〕在ISO 4615中为15mm。

3〕在ISO4615中为15mm。

4)在lSO 4615中为1～3mm。

7 操作步骤

7.1 对液体试样，在胶带纸上贴一块30mm×30mm带尾的正方形滤纸(见图2 b)。以滤纸为内层，从滤纸尾的一边开始，用玻璃棒将它绕成圆筒(见图2c)，将与尾相对的一端压平捏紧，使之封闭，称量圆筒，称准至0.0001g。然后用吸管取0.0250～0.0350g的试样滴在滤纸上，称准至0.0001g，并将上端捏紧。把装有样品的筒折叠插入铂螺旋网内，使滤纸尾伸出。

图2 液体试样保护物的制备

7.2 向烧瓶内加入10mL水，1mL氢氧化钾溶液和0.15mL的过氧化氢。氧气经过空的洗气瓶和微型转子气体流量计，以250～350mL/min的流量向烧瓶内通气5min。

7.3 用火点燃滤纸尾并迅速将带铂螺旋网的瓶塞插入烧瓶。操作时必须使用安全罩并戴上防护眼镜和手套。

7.4 在燃烧时，倒置烧瓶，使液体包覆瓶塞的底部，以避免气体逸出。燃烧完毕时，把烧瓶翻转直立，并在吸收液流下时慢慢地摇动，使生成的氯化物快速而完全的吸收。

注意： 操作时应手握烧瓶颈，同时溶液在吸收时不得用冷水冷却烧瓶，以免发生危险。

7.5 放置30min后，打开瓶塞，把吸收液转入烧杯内或锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗仪器。加入1g硝酸钠和2.5mL的硝酸溶液，煮沸5 min,使最终体积约为30mL。冷却后按GB 4613用硝酸银标准溶液进行电位滴定，或伏尔哈德(Volhard)容量法测定总氯含量。

7.6 对固体试样，在30mm×35mm的滤纸上放置0.0250～0.0350g的试验样品，称准至0.0001g，然后把滤纸按图3的方法折叠后再对折插入铂螺旋网内使滤纸尾伸出。然后按7.2～7.5条操作。

7.7 按照7.1～7.6条同时进行空白试验。

8 结果的计算

8.1 环氧树脂总氯含量按下式计算：

式中：x——总氯含量，%;

V1——试样消耗硝酸银标准溶液体积，mL;

V0——空白消耗硝酸银标准溶液体积，mL;

C——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;

m——试样的质量，g;

0.035——与1.00mL硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L)相当的以克表示的氯的质量。

8.2 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

9 允许差

平行测定结果的两值之差不大于0.2%。

10 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a. 注明按照本国家标准;

b. 试样名称、型号、批号;

c. 试验结果;

d. 试验日期、试验人员。

来源：实验与分析