苯酚凝固点的测定方法

本测定方法描述了测定苯酚凝固点的分析步骤。这里的苯酚是双酚-A工艺的原材料。(该方法是基于ASTM-D-1493)

2 方法概述：

苯酚先经加热熔化，然后在不断搅拌下慢慢冷却下来。在急冷冻下结晶开始时，下降的温度由于固化结晶放热而回升，很快温度又开始下降。苯酚的结晶过程所达到的最高温度既是苯酚的凝固点。

3 仪器和试剂：

3.2 内管：耐热、带边沿的标准玻璃试管，其长190mm，外直径为25mm。

3.3 搅拌器：搅拌器是用直径为1mm的不锈钢丝弯成的一个约18mm的圆圈。

3.4 外管：耐热、带边沿的、长200mm，外直径为40mm的标准玻璃试管里，塞上一个带有直径为25-26mm孔的橡胶塞，将内管插入橡胶塞孔中直至其边沿处。

3.5 冷却浴：温度变化范围20-70℃±0.1℃

精密温度计：ASTM 温度计91C。

3.7 橡胶塞：能满足3.4的要求即可。

3.8 恒温浴：可控制温度在55±5℃。

3.9 烧杯：150mL。

3.10 冷却介质：工业级丙三醇(25℃时粘度为100cs)。

4 分析步骤：

4.1冷却浴温度低于估计凝固点温度约10℃。

4.2 在恒温浴中熔化大约100mL的苯酚，熔化后苯酚的温度应在凝固点+10℃之内，在搅拌均匀后倒入内管至刻度线。

4.3 将内管插入外管的橡胶塞内直至其上部边沿口。将精密温度计和搅拌器分别插入内管胶塞的两个孔中，调整苯酚浸入液面使温度计浸入在中部。以60次每分钟的速度搅拌并使其冷却。

4.4每隔30秒观察并记录温度，估计值到0.01℃，直到温度出现少量回升。由于水浴的作用，温度回升到达最高后开始降低，这个最高的温度就是该样品的凝固点。

4.5做平行样，重复4.2～4.8的操作过程在三遍以上，直至测定结果差别小于0.2℃。

5 结果

记录平均温度，精确到0.1℃。