紫外分光光度法测定L-抗坏血酸多聚磷酸酯中有效VC含量

L-抗坏血酸是畜禽类动物特别是水产动物必需的维生素营养品。由于L-抗坏血酸本身的强还原性，作为饲料添加剂，其加工过程中所带来的氧化、降解损失是非常大的。L-抗坏血酸多聚磷酸酯是目前最为稳定的维生素C类衍生物，由于同时含有两个活性基团- L-抗坏血酸及三聚磷酸，在饲料行业特别是水产饲料行业具有广阔的市场前景。

L-抗坏血酸多聚磷酸酯含量的检测，目前国际上基本是使用高效液相色谱法，本文确立的紫外分光光度法测定L-抗坏血酸多聚磷酸酯中有效维生素C含量的方法消除了杂质物质特别是游离VC对结果的干扰，具有方法简单、操作简便、结果准确、重现性好等特点,在生产和质量控制中得到广泛应用。

材料与方法

仪器及试剂

TU-1901型双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)，pH-3型酸度计，维生素C标准(自制)，L-抗坏血酸多聚磷酸酯对照品(瑞士罗氏公司)，Na2CO3试剂，现用现配，以上试剂均为分析纯，水为纯化水。

试验方法

准确称取供试品1.0000g,用0.1mol/L碳酸钠溶液溶解后，定容于100ml棕色容量瓶中,准确吸取样品溶液1.00ml于100ml容量瓶中,用0.1mol/L碳酸钠溶液定容摇匀后放置30min,以0.1mol/L碳酸钠溶液为空白,在260±3nm处测定其吸光值，根据效价系数计算其有效VC含量。

工作曲线的绘制

由VC多聚磷酸酯对照品的浓度对吸光度做曲线，当VC多聚磷酸酯的浓度在2.0～3.0mg/100ml时，相关系数R=0.9995，此条件下相关线性很好，求得吸收系数K。

结果与讨论

吸收光谱的确立

最大吸收波长与被测溶液pH值关系密切，即不同的溶液pH值将使最大吸收波长产生紫移或红移。将一定量的样品与对照品经本实验方法处理后，经紫外分光光度法进行全波长扫描，最大吸收波长范围为260±3nm，以此做为测定波长。

酸度的影响

由于产品L-抗坏血酸多聚磷酸酯中含有多种辅料及杂质，在不同的溶液pH值范围内，杂质存在对有效VC含量的影响效果是不同的。对样品溶液分别配制成相同浓度，但pH从1.0～14.0不同的样品溶液，经全波长扫描。经试验优选了最佳pH值在10.0～12.0，消除了检测干扰，保证了结果的准确和稳定，最佳pH值调节剂为0.1mol/L的碳酸钠溶液。

反应时间的影响

试验发现：影响L-抗坏血酸多聚磷酸酯中有效维生素C含量稳定性的最关键因素是溶液的pH值和放置时间(如表1所示)。

表1. L-抗坏血酸多聚磷酸酯中有效维生素C稳定性考查数据

回收率试验

根据产品中残留的各种组分，按一定配比填加相关各组分及L-抗坏血酸多聚磷酸酯，测定及回收情况见表3。

表3. L-抗坏血酸多聚磷酸酯中有效维生素C测定及回收情况

由表3数据可以看出，产品的回收率大于98%，符合测定要求，因此本方法数据准确、真实、可靠。

准确性验证

抽取五批产品样品，经高效液相色谱检测，并与本文所确立的紫外分光光度法测定结果对比如表4所示。

表4. 液相法与紫外法检测结果对比

从以上结果可以看出，两种检测方法绝对偏差<0.3%，相对偏差<0.9%，在仪器检测误差范围内，数据非常吻合，被检产品数据得到了国外客户的高度认同。

小结

采用本方法检测结果,对生产和质量控制提供了积极的帮助, 产品检测数据得到了国外客户的高度认同。