现场快速测定油和油脂--现场红外测油技术在水资源保护中的应用

目前，泰国污染控制部门制定了从5~100mg/L的最大工业油排放标准，世界其他地区也意识到了测量油污染的重要性，也纷纷实施相应管理条例。全球水质分析聚焦于油污染的检测，迫切需要一种精确、快速、简单的现场分析方法。现场快速测油仪可用于污水处理工程的监控。本文介绍了一种简化的、基于溶剂提取和红外吸收的快速测量油及油脂的精确检测设备及操作规程。

脂肪、油、油脂的红外检测

EPA方法413.2和418.1是用于油和油脂测量的红外方法，其要以现已被禁用的氟利昂作为提取溶剂从污水中去提取烃类；EPA方法1664则采用正己烷作为提取溶剂，进行重量分析，以取代了氟利昂方法。但重量分析法对时间、设备以及操作要求较高，且只可用于实验室。因此迫切需要一种快速的，便携的分析仪器用于油脂污染的现场检测。ASTM已经通过了D7066方法，使用氟利昂替换溶剂进行提取，应用红外法进行分析。此外，采用正己烷提取、溶剂蒸发、ATR（衰减全反射）红外检测也是一种理想的现场检测方法。

烃类，如脂肪、油、油脂从水中以适当溶剂提取出来后，再以红外法测量。提取烃的红外吸收值同溶剂中油/油脂的浓度呈正比。红外测油法可直接用于检测ppm或mg/L浓度级别的油和油脂。

溶剂提取红外测油法

用一种烃-自由溶剂提取，红外联用方法测量FOG，通过测量FOG中的C-H键，在2930cm-1或3.4μm处的吸收峰，可分析FOG。S-316和四氯乙烯是很好的红外测油提取溶剂，可用于测量总的C-H吸收峰。提取溶剂被直接放于样品池中，发射一束红外光透过样品池，测量提取液中的烃类化合物浓度。

正己烷提取蒸发红外测油法

正己烷毒性低、易处理、价格低廉，是理想的油提取溶剂，也是EPA方法1664中的提取溶剂。但由于其含有C-H键，必须被蒸发掉才不会影响油脂的测量。此方法采用ATR样品盘代替传统比色皿，正己烷提取液被直接放置在暴露的ATR晶体上，蒸发后油或油脂膜留在表面。红外光束在ATR水晶下面板内部多次反射、吸收，从而直接测定油的含量。

不同测油方法的比较

油和油脂的分析不同，FOG的定义是基于溶剂使用的种类和过程。不同测试方法用于测定油的不同物理性质，分析设备也不同。在3.4μm，红外光谱中首先含有CH2基团，红外吸收随烃的碳链的长度增加而增加。表1的数据比较了正己烷/红外方法同正己烷/重量方法。数据来自肉类包装厂和餐馆的油脂阱。

红外测油法的程序

便携式红外测油仪具有分析时间短、便携、相对便宜的特点，广泛用于检测部门及工业水处理现场测试。其提取和测量程序包括几个简单步骤，操作者稍加培训即可进行检测工作。

样品被收集在提取容器中，按照溶剂：样品=1：10加入提取溶剂溶剂（正己烷、四氯乙烯、S-316等），震摇提取2min后。由于正己烷水轻，因此提取完成后静止分层会在水的上面。S-316和四氯乙烯比水重，需要用分液漏斗进行水和提取溶剂的分离。对于正己烷方法，提取溶剂被放在ATR晶体上，待正己烷蒸发后（约3min）得到检测结果。ASTM方法D7066则以S-316或四氯乙烯提取液加入比色皿，进行红外分析，30s即可得到结果。采用红外测油仪分析样品的全过程可在10min内完成。

小结

使用配备现场提取套装的便携式红外测油仪，可在现场快速进行油的检测，对于污水处理系统的调试及监控具有重要的意义。根据在现场对油含量的检测，即可比较污水在处理前后的情况，以便对污水处理设备的参数进行调整，而采用实验室检测方法，一般要经过数天才能得到结果。监管部门采用现场红外测油仪，在排污口马上即可得到油污染指标，对于及时提出控制方案，进行执法等具有重要意义。