TFM-PTFE消解罐中汞的测定

汞是自然环境中的常见元素。甲基汞毒性最大，在水体系统中，汞被微生物转化甲基汞，进入食物链中。汞和汞的化合物对神经系统、心血管系统和免疫系统有着不良影响。

早在2001 年环保局就把人体对甲基汞的最大耐受剂量规定为0.1 μg/kg体重。2013 年签署的国际‘水俣公约’，要求缔约国从2020 年起禁止生产和进出口含汞的特定产品（例如：体温表、电池、化妆品、工业源）。

汞的检测分析

要对汞进行检测就需要寻找一种消解高温下不会产生汞蒸气的方法，旧文献资料建议使用石英玻璃进行无损消解。人们一直认为：PTFE 聚四氟乙烯的表面粗糙度和孔隙度都很低，但静等压TFM-PTFE 材料则推翻了这一说法。因为现行的EPA 3052 标准或者EPA 3051A 标准都允许使用含氟塑料，人们对其也渐渐认可。

在试验中，一方面要证明含汞产品消解反应的记忆效应很低；另一方面，参考消解材料含汞量的高低，旨在清楚的反映TFM-PTFE 消解罐材料的性能。

静等压加工的TFM-PTFE 材料

TFM-PTFE 材料（图2）是所谓的第二代PTFE，具有着少量改型线性聚合物链。这种改型的PTFE 有着比传统PTFE 材料更好的性能。有更高的耐腐蚀性、耐高温性和较宽的工作温度范围。且具有微孔性和很低的拉伸孔隙指数SVI。是一种具有很低的透气性、渗透性的无孔材料。

大约40 年前，Berghof 先生发明了可实现最佳材料性能的静等压工艺技术。此技术生产出来的FTM-PTFE 材料明显更加细腻、光洁，大大降低了污染和记忆效应。

TFM-PTFE 消解罐是试验设备Berghof 发明的微波消解罐是使用TFM-PTFE 材料通过静等压工艺制造，具有较长的使用寿命。未使用不耐酸的其他辅助材料，从而保证生产过程操作简单、可靠。这种消解罐的零部件数量很少，不借助工具就可打开和关闭，内径尺寸方便清洁。多种规格型号满足不同使用目的和要求（见图3）。这种材料的消解罐不属于消耗品，而属于有质量保证的试验设备。

参考材料

为了能够明确湿式消解过程中，TFM-PTFE 材料消解罐的记忆效应，汞总含量的数据参考资料如下：

松针，2012 至2013 年的实验室间合作活动，15th Needle and LeafInterlaboratory Test，维也纳的森林，自然灾害与景观联邦研究和培训中心，汞：0.0338±0.010 mg/kg。

标准参考物质2974a，冻干贻贝组的有机物, 国家标准与技术研究所，汞：195±3 μg/kg TS。

向每个TFM-PTFE 消解罐中加入500 mg 样品材料、3.0 ml 的HNO3 （65%）、1.0 ml的H2O2(30%)、0.5 ml的HC（l 37%）和10 ml 的重蒸馏H2O ；210 ℃ 时， 在Speedwave Four 微波消解罐中消解。汞含量分析方法为ICP-MS 电感耦合等离子体质谱分析法。

防止记忆效应

为了获得汞污染信息，既要对参考样品进行汞含量测试；又要在每次测试开始和结束时对非零件本身产生的颗粒污垢进行消解检测。每次消解之后，都用重蒸馏水对消解罐进行冲洗。松针试验中汞含量的测试结果见表1。

这一消解测试是连续四天时间完成的，低于可显示值的非零件本身产生的颗粒污垢值被假设为没有汞污染。在评判检测精度时，对所采用方法的重复再现精度进行了测定，重复再现率的范围在99%~118%，都在可接受标准±30%之内，见图4。

检测数据表明：消解罐内壁没有汞污染，不会影响检测结果。所以，利用TFM-PTFE 材料的消解罐测定汞后，只需用水清洗消解罐就可以了。

以SRM 1974a（冻干贻贝组织）为标准参考物质，进行汞含量测试时，测试环境条件与前面试验相同，连续三天的检测。重复再现率在98%~103%之间。

SRM 2974a 标准物质的总汞含量由甲基汞（69.06±0.81 μg/kg）和无机汞（122±3 μg/kg）组成。这些数据也证明：使用上述方法可以彻底排除毒性很强的甲基汞污染。可接受允许偏差只有±3μg/kg, 见图5。运用此法，汞含量的测定仍可以在容差范围内被确定。

小结

关于复杂的检测，例如汞的痕量分析或其他痕量重金属元素的分析，都可以利用TFM-PTFE 材料的Berghof 微波消解罐来完成。为了防止记忆效应和交叉污染，通常不采用较复杂的纯化、洁净步骤。

静等压压缩技术的优点

传统的单向压缩技术，一般是垂直的压头压缩，无法实现水平方向的横向压缩（见图1）。而静等压技术则相反，压缩零件时的作用力通过液体介质从各个方向同时的、均匀的作用到被压缩物体上，从空间上均匀的压缩，从而实现最佳压缩效果，得到最少的孔隙、更好的表面质量。且此技术不会在被压缩零件过程中产生优先变形层的问题，材料的各空间方向的拉- 压强度都更加均匀了。