方法、标准实用才是王道

顾名思义，粮油安全研究室主要目的就是保障粮油食品的质量安全，包括对粮油污染物的检验、监测、质量控制，主要涉及到生物毒素和重金属的检测。据悉，粮油安全研究室主要研究内容有：检测方法的开发、检测标准的制修订、质控标准物质的研究、快检产品的评价及开发。那么，针对粮油检测主要开发了哪些重金属检测方法？重金属国内外检测标准有何异同点？粮油中重金属快检仪器研发开发现状如何？针对这些问题，本刊记者有幸和粮科院粮食安全研究室的王松雪、谢刚老师进行了交流，与读者分享。

LP《实验与分析》：请介绍下粮油安全研究室主要涉及到哪些方面的研究？

王松雪：不管是对检测方法的开发、检测标准的制定、标准物质的研究还是对快检仪器的应用评价，我们研究室内部都有成套的体系。方法的开发和检验能力的提升是我们工作的重点，这是一切工作的基础。

我们都知道，粮油安全研究室主要目的就是保障粮油食品的质量安全，其中包括对粮油污染物的检验、监测、质量控制，涉及最多的是生物毒素和重金属的检测。主要内容有：面向应用的方法开发（以开发实用的粮油检测方法为基础）；粮油检测标准的转化（将研发的方法进行行业标准、国家标准的转化，提高标准方法的先进性、科学性和实用性）；质控标准物质的研究（着重研发粮油食品检验标准物质，比如，小麦粉、大米粉成分的分析标准物质。此外也将方法开发、质控技术相结合，以标准物质为基础，做质量控制技术的研究)；快检产品的评价及开发（与仪器厂商合作）四大类。

LP《实验与分析》：其中关于重金属检测的方法开发有哪些？方法开发主要目的？

王松雪：针对粮油检验监测样品量大、批次多、出结果急的现状，当务之急是开发适合粮油样品特点的快速高通量检测方法，比如，快速的样品前处理方法、高通量的仪器分析方法等。

我们针对重金属的方法开发主要分为两个方面：一方面是研发针对卫生指标的快速样品前处理方法。针对此，在干法、湿法、微波消解法的基础上，开发了稀酸提取谷物中重金属的前处理方法，相比传统前处理方法，无需高温、高压、强氧化剂等条件，可实现常温提取，用酸量少，操作简单，可同时处理多批次，总体效率高。

另一方面，是应对仪器高通量的分析需求，一次同时检测多种元素的方法是我们研究的重点，目前ICP-MS可以实现多元素的同时分析，但缺点是此类标准相对少，国标上规定的传统方法主要是原子吸收法。此外，针对多元素检测的需求，我院还开发了ICP-OES法检测谷物中20多种矿物元素的方法。

总的来说，方法的开发还是以标准的转化为目的。重点研究其先进性、科学性和实用性。其中方法的实用性尤为重要，前处理速度、高通量、成本等因素是衡量方法实用性的主要因素。方法在技术上可行、实际上可用，才能上升为行业标准、国家标准，供企业或检测机构采用。

但是在上升为国家或行业标准后，对同一均匀样品采用同一标准，不同检测实验室的检测结果存在显著差异的现象也经常时有发生。在方法上升为标准后，如何保障标准方法检测结果的一致性和稳定性，深化对标准实施的认识也是当前面临的一个突出问题。目前，我们也在研究配合标准方法使用的工具包。我们称之为标准方法实施工具包，它包括了一系列经过评价筛选出的标准中所涉及到的主要材料明细，提供一致性的实验材料；以及专门研发的配套质控样品或标准物质，保障在良好质控过程中产生科学的检验结果。该工具包就像医院开的方子一样，为保障标准实施中分析结果一致性和稳定性的提供了基础。同时值得强调的是该工具包也是开放式的，不同实验室在评估的基础上、保障结果一致性和延续性的前提下，可更改工具包的材料品牌和规格等，开出更好的方子。

LP《实验与分析》：关于重金属检测的标准方面研究现状如何？国内外标准的差异？

王松雪：粮油中重金属检测的国标很少，我们大多参照食品中、饲料中的重金属检测国标，对于粮油食品的检测，分析方法的选择需要参照所要检测的样品对象，不管是固体类的、液体类或其他形态的样品，检测方法之间都有很多共通的东西。比如，传统的干法、湿法消解，都是以破坏的形式把元素释放出来。

国外在重金属元素的检测上，特别是在使用大型仪器的检测方法标准研究方面成熟完善。国内外标准在前处理技术应用方面，我认为相差无几，在大型先进终端检测设备方面，国外标准的应用相对较为先进，而国内标准相对落后，值得一提的是，国内氢化物发生-原子荧光技术是中国特色的分析方法，对于常规砷、镉、汞、铅等元素分析，操作简单，成本低，便于推广，具有其他方法不可比拟的优势。

在标准的认识方面，国内外是有差异的，国内目前存在重标准轻能力的现象，国外一些机构更注重资质和能力建设，从标准依赖转向实验室能力依靠。比如，据了解欧盟非常注重实验室能力建设和认证，在具备能力的前提下，弱化了对采用标准的要求。

LP《实验与分析》：如何进行重金属快捡仪器的开发，和仪器厂商有哪些合作方式？

王松雪：粮科院作为粮食行业唯一保留的公益性的研究平台，除了对行业的应用需求进行快检仪器的研发外，还重视和仪器生产厂商的交流，对方法的建模、仪器可操作性进行评价，希望能对行业起到推广作用。

对于重金属快检仪器的开发，我们研究室负责提出研发思路、技术原理、设计概念，再和仪器厂商交流合作开发粮油检测的快检仪器，有交流合作的国内企业包括普析、东西分析、天瑞、聚光等厂家。

当然，也包括行业应用方案的开发，如ICP-OES同时测谷物中20几种无机元素的方法、稀酸浸提测谷物中的铅、镉元素的方法。为验证方法的广泛适用性，会和国内外市场占有率较高的仪器厂商工程师沟通、合作，将我们的方法在仪器上进行评估，包括检出限、检测范围。我们在过程中会根据反馈数据不断完善，争取方法的可操作性和仪器适用性都能让用户使用更方便。为实现现场检测，我们设立了专门针对粮油中重金属快检仪方法研发的的课题，主要有电化学、光度计方法等。

LP《实验与分析》：请简单介绍下质控标准物质的研究现状？

谢刚：标准物质主要分为有证标准物质（CRM）和标准物质（RM）。粮油质量安全标准物质可提高粮油质量安全检测、监测技术水平，确保检测、监测结果的准确性、一致性、可比性，有利于保障我国食品安全和消费者的健康。

1982年，我院在国内首先开展粮油标准物质研究工作，主持了“小麦粉标准物质（GBW08503）”的研制，1985年取得了国家一级标准物质证书。以此为契机，实验室通过不断探索研究，建立了粮油标准物质的研制技术和规模化批量生产质量保障技术体系，并开展了粮油中脂肪酸、纤维素、蛋白质、真菌毒素、重金属、农药残留等标准物质的研究工作，获得了国家标准物质证书和中华人民共和国制造计量器具许可证。目前已经获得国家一级标准物质证书的1种，获得国家二级标准物质证书的17种，试用期标准物质4种。正在开展粮食基体真菌毒素、重金属标准物质研究，以及油脂抗氧化剂标准物质研究。

我院研制的标准物质量值不确定度达到欧盟等有证标准物质水平，价格不到其1/3，在粮食、农业有关检测机构和相关企业推广应用，初步解决了我国粮食质量安全检测用参考标准物质依赖进口产品的问题，为我国提供了国产、经济适用的标准物质,具有显著的社会效益。

粮油安全研究室将进一步加快提高粮油标准物质研制技术和水平，完善粮油质量安全标准物质的种类，提高覆盖率，为我国粮食质量安全和食品安全服务。