快速测定大气污染物

2018-05-29 11:12:38

　　环境空气质量的改善不但要控制大气中细微颗粒的含量，同时要减少挥发性有机污染物的排放，而控制和减少挥发性有机物的措施实施是基于对污染源特征污染物种类和排放量的理解。在污染源现场进行样品的快速采集、快速质谱定性、定量的分析对环保监测部门和污染源的治理部门都有重要意义。本文将探讨基于移动式车载气质联用仪和与其相关的各种快速采样技术对污染源特征污染物的快速定性、定量分析应用。

　　环境空气的质量越来越引起人们的关注，目前普遍认为的产生雾霾天气的原因，不单单是由于工业活动、取暖等产生的SO2、NOx、颗粒物(PM 10、PM 2.5)直接造成的，而是由于上述所产生的污染物在臭氧、空气中各种氧化物和气溶胶的相互作用下转变为二次污染，加上气象条件的配合，使得雾霾天气非常容易出现。

　　目前大量机动车所产生的挥发性有机物(VOC)、NOx、CO在空气中占有很高比例，城市化建设带来大量扬尘，结合煤燃烧产生的SO2、NOx在大气中氧化剂的作用下使得灰霾产生，目前的大气污染是一种复合型污染。因此，在降低空气中细微颗粒物的同时，设法降低VOC和NOx的排放也是改善空气质量的重要途径，降低和消除各个行业污染源VOC排放的关键是要了解其主要的特征污染物的种类和浓度，从而制定有效的治理措施。

　　气质联用分析技术可以作为污染源挥发性有机物定性、定量的有利工具，但由于化工园区内排放的物质种类繁多，加上气象条件的影响，要实现快速、有效地对污染源大气中的污染物进行确认，快速、广谱的采样技术，有效的化合物分离、分辨技术即变得非常重要。

　　安捷伦科技公司新近开发的微吸附采样器(CTS)结合热分离进样杆(TSP)的进样技术与5975T车载气质很好地满足了现场对污染源大气中的特征污染物的快速质谱定性分析的目的。该技术目前已在许多化工园区的特征污染物测定方面得到了广泛应用。

　　实验技术

　　手持式微吸附采样器(CTS)技术

　　CTS 是一种非溶剂型选择性气体样品富集装置，用于在“热区”的气体样品采集。CTS采用的是6段短的捕集毛细柱，通过恒流抽气泵使气体流经这段柱子，一些组分在这段采样柱的固定相中富集。捕集柱使用的是实验室用的厚液膜柱，易于取材，价格便宜。与传统的SPME技术比较，CTS的优点是快速，灵敏度高(检出限对多数挥发性有机物达到1ppb以下)，以及吸附后的采样柱便于携带和保存。

　　CTS微吸附采样器前端可装载6根15mm的采样毛细柱的气体采集头，后端与泵连接。整个样品的取样过程是快速动态样品吸附过程，一般不超过1min。采集头可以装配不同的毛细色谱柱进行选择性吸附。样品采集完毕后，将毛细柱取下，置入样品直接引入装置(TSP)的微量瓶中，通过TSP的进样杆将捕集柱引入气相色谱进样口，靠进样口的加热解析毛细柱里的化合物。操作非常简单快速。由于一次吸附6根毛细柱，所以在灵敏度足够的情况下，可以只分析部分的样品毛细柱，其余的可留样做为备份，用于之后的结果比对分析。

　　TSP用于样品的直接进样技术

　　热分离进样杆(TSP)是安捷伦科技特有的装在毛细柱进样口的样品导入装置，可实现在毛细柱进样口内的热解析功能，利用毛细柱进样口的高温直接快速简单地热解析经过CTS采样吸附了样品的毛细柱，热解析的过程在数秒钟就可以完成。

　　热分离进样杆的进样部件说明：1为TSP进样杆是将样品引入GCMS进样口的导入工具;2为TSP适配器将TSP进样杆连接到5975T GCMS进样口上，负责载气的输入，载气流入进样口将样品带入GCMS,此处载气的控制仍然由进样口原来的 EPC控制，TSP适配器只是改变气体流路位置，没有改变进样口的硬件结构，可以很简单的将TSP安装在GCMS进样口上;3为进样口衬管，TSP进样杆将样品带入GCMS原有的衬管，在这里样品汽化挥发，由载气带入色谱柱;4为微量样品瓶，该瓶子体积50μl，可以装吸附了气体样品的15mm毛细色谱柱或液体/固体样品，再由TSP进样杆带入衬管，被毛细柱进样口加热后可解析样品所含的化合物进入GCMS被分析。

　　TSP还能直接分析液体和固体样品，避免不挥发的样品基质对GCMS系统的污染，使比较“脏”的样品的处理简单快速，这对于现场快速分析尤其重要。TSP配置CTS可以成为适合于化工园区快速测定气、液、固体污染样品的取样和进样装置。