如果你有一台专属的原子吸收光谱仪。。。

2018-05-29 11:12:26

　　【平时维护这样做!】

　　1.每次关机及分析结束当做好以下工作：放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统;如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐;高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。

　　清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台;关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好;

　　使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过2650 ℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，确保石墨管的寿命。

　　2、检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进行调整;检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要求疏通，注意疏通时只能用软细金属丝; 检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗液或超声波清洗; 检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀门控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路，都应按要求检漏整个仪器室的卫生除尘。

　　3 、更换石墨管时的维护石墨炉的清洁：

　　当新放入一只石墨管时，特别是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁液(20 ml 氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去离子水) 清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积;石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重复3-4 次; 石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新的锥体正确装入。

　　【紧急情况处理】

　　突然停电：仪器工作时，如果遇到突然停电，此时如正在做火焰分析，则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时，则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态，待通电后，再按仪器的操作程序重新开启。

　　突然停水：在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。操作时如嗅到乙炔或石油气的气味，这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气，应立即关闭燃气进行检测，待查出漏气部位并密封后再继续使用。

　　仪表突然波动：显示仪表(表头、数字表或记录仪) 突然波动，这类情况多数因电子线路中个别元件损坏，某处导线断路或短路，高压控制失灵等造成另外，电源电压变动太大或稳压器发生故障，也会引起显示仪表的波动现象。如遇到上述情况，应立即关闭仪器，待查明原因，排除故障后再开启。

　　回火：如在工作中万一发生回火，应立即关闭燃气，以免引起爆炸，然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态，待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。

　　【如何绘制正确的工作曲线】

　　由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点：

　　(1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点，并且每一个点要重复测定两次或多次，直到平行样的测定值满足要求后，再进行下一个点的测定。

　　(2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。

　　(3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内，如浓度再高，标准曲线就显著地弯曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一，就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用，以实现宽浓度范围的测定。然而，这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素，只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点，以便绘制正确的工作曲线，也可用一元二次方程绘制工作曲线。

　　【简单故障判断及维护】

　　由于原子吸收分光光度计属精密仪器,维修时必须注意: (1)检查和维修单色器内部时,不能碰触光学元件表面; (2)维修印刷电路板时,不要损伤电路板上的印刷电路; (3)维修前要切断原子化系统的气源、水源，关闭气体钢瓶的总阀,以防造成事故。

　　1.气路部分

　　定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气处,应及时修复或更换。

　　经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水，要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放，避免积水过多而将水分带给流量计。

　　对无噪音的空压机，由于使用了油润滑，要定期排放过滤器及储气罐内的油水，并经常察看压缩机气缸是否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中或气路中存有水份，在机器使用频率不高的情况下，会使气路中阀门、接口等处生锈，造成气孔阻塞，气路不通。当遇到气路不通的情况时,应采取下列办法检查。

　　关闭乙炔等易燃气体的总阀门，打开空气压缩机，检查空气压缩机是否有气体排出。若没有，说明空气压缩机出了问题，此时应找专业人员维修。若有气体排出，则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计助燃器的入口处，掀开仪器的盖板，逐段检查通气管道，找出阻塞的位置，并将其排除。重新安装时，要注意接口处的密封性，保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入口，按上述办法逐段检查，一一排除,直到全部阻塞故障排除。

　　2.光源部分

　　现象：空心阴极灯点不亮可能是灯电源已坏或未接通：灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。

　　现象：空心阴极灯内跳火放电，这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。

　　【其它必备Tips】

　　雾室的废液如果有水封，一定要设法排除后再进行点火;

　　防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气;熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。

　　当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时，应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。

　　当发现有漏气时，可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。

　　当燃烧器的缝口存积盐类时，火焰可能出现分叉，这时应当熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐，或用水冲洗。

　　当雾化器的金属毛细管被堵塞时，可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。

　　小结

　　总之，利用原子吸收光谱法进行样品分析时，一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验，提高分析技巧。只有这样，才能取得令人满意的分析结果。